北分三谱AHS-20A Plus全自动顶空进样器使用说明-气相色谱仪顶空进样原理(北分三谱)

AHS-20A Plus型全自动顶空进样器

操作指引

北京北分三谱仪器有限责任公司

www.bfsanpu.com

公司介绍

      北京北分三谱仪器有限责任公司成立于2009年，是集技术开发、市场营销以及技术培训、咨询、服务为一体的企业。生产的主要产品有：AHS-610型自动顶空进样器   DK-6900型自动顶空进样器、AHS-20A全自动顶空进样器、GL-100B系列电子皂膜流量计、BF系列气体发生器、ATDS-3420热解析仪，ED-6A电动六通阀等产品。

    公司下设工程部，主要承接各类实验室的气体管路设计安装及实验室非标设备。 从实验室中央供气管路系统工程，特种气体配气装置，催化剂评价装置，在线检测系统，色谱——微反应系统，到实验设备成套系统集成，中试工艺模拟，半工业化生产装置，为客户提供一站式服务。
    自成立以来，一直秉承“科技领先，服务为主，诚信经营，追求卓越”的原则为用户提供最优质的服务。

保证和售后服务

保证：

    1、有效保修期

       本仪器的有效保修期为安装之日起一年或发货之日起14个月。

    2、条款

      保修期内，由于制造商的原因造成仪器任何部件的损坏，制造商将免费更换及维修。

    3、以下不包括在免费保修范围内（免费保修不包括易耗件的更换）

     （1）由于误操作造成；

     （2）由于非制造商或非本公司指定的人员维修或调试而造成；

     （3）由于本仪器以外的因素引起的；

     （4）由于在恶劣环境条件下使用，如高温，高湿度，腐蚀型气体，震动等造成；

     （5）由于火灾，地震或其他不可抗拒的因素引起的；

     （6）由于安装后的移动或运输而引起的；

本仪器如出现故障，请您与本公司或当地代理商联系。

注意事项

    AHS-20A Plus型全自动顶空进样器是用于分析仪器对样品进行前端分析处理的分析仪器。为了保证仪器的操作安全，请遵守下列注意事项。

    1、请按照仪器的设计用途使用仪器。

    2、请严格遵守本说明书所列出的操作步骤和注意事项。

    3、请不要自行拆卸或改装仪器。

4、仪器的维修，请与北京北分三谱仪器有限责任公司联系。电话：010-62456253

AHS-20A Plus型全自动顶空进样器

一、简介

    非常感谢您购买北分三谱的AHS-20A Plus型全自动顶空进样器。

    顶空进样器是将含在液体或固体样品中的挥发和某些半挥发物引进气相色谱的一种工具，这种分析技术称为“静态顶空气相色谱”。“顶空”指放在封装瓶中的液体或固体样品上方的空间。“静态”是指样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态。我们可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法。顶空分析是同各种样品基质上方的气体成分来测定这些组份在原样品中的含量。所以气相的组成能反应凝聚相的组成。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，是一种环境友好的样品前处理技术。

二、用途及应用范围

    顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置，与其他的样品预处理，如：溶剂萃取、热解吸等方法比较，更简单实用，工作效率更高，色谱分析结果重现性好等优点，是气相色谱痕量分析的优选方法之一，它广泛用于：

    ⑴石油化工：  高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析；

    ⑵环境科学：  饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析；

    ⑶卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；

⑷食品行业：  色酒、醋、酱油的质量控制；包装材料中乙醛等残留量；浸出油中的       

  6#溶剂残留量分析等；

    ⑸香料香精：  啤酒、茶叶中香味分析；

    ⑹药品的质检：药品中有机残留溶剂分析；

    ⑺法医化学：  血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；

三、工作原理

     AHS-20A Plus型全自动顶空进样器其原理是将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

四、主要功能和技术指标

4.1 AHS-20A Plus型全自动顶空进样器采用7寸800*480图形点阵64K色的液晶屏作为显示设置终端，实现用户的设置与显示操作，根据人机工程学原理，从方便用户操作出发，该界面一共分为两大部分：设定部分和功能操作部分。主要功能有：

⑴中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。

⑵可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。

⑶具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。

⑷全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障等自动报警。

⑸多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次，多瓶多次。

⑹有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。

⑺所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性；

⑻六通阀与定量环组合方式，最大限度的降低了死体积，保证了进样精度。

⑼六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。

⑽采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。

⑾全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。

⑿兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。

⒀可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。

⒁采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。

4.2样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

  (可根据客户要求，最高配置到300℃)

4.3进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

（可根据客户要求，最高配置到300℃）

4.4样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃

（可根据客户要求，最高配置到300℃）

4.5温度精确性： 0.5% ；

4.6温度稳定性： <±0.5℃；

4.7加压时间：0—999S；

4.8采样时间：0—999S；

4.9进样时间：0—999S；

4.10清洗时间：0—999min；

4.11时间间隔设定:最小0.1S（内部精确到0.001S）

4.12加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）

4.13定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）

4.14顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）

4.15样品工位：20位

4.16可同时加热样品：1位

4.17RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 

4.18反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （连续可调）；

4.19同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置。

五、成套性

5.1  AHS-20A Plus型全自动顶空进样器　　　　　　　　  1台

5.2  备件（含备件清单）　　　　　　　　　　　　　　  1套

5.3  AHS-20A Plus型全自动顶空进样器操作手册      1份

5.4  出厂合格证书                          1份

六、开箱验收和安装要求

6.1开箱验收

仪器开箱后，首先根据成套性和备件清单检查是否齐全，并检查仪器表面有无机械损伤，如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。

6.2安装要求

6.2.1环境温度：10℃～35℃；

6.2.2相对湿度：<85%；

6.2.3供电电源：  AC（220±22）V，频率（50±0.5）HZ；

6.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体，无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化；

6.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。

注意

AHS-20A Plus型全自动顶空进样器必须在适当的接地情况下操作以保持接地保护功能，必须确认使用了正确的接地插座。

七、功能与操作

7.1、设定部分

    设定部分包含三部分，分别为温度设定显示、时间设定显示、进样设定显示，这三部分主要用于设定用户希望的温度和定时，具体介绍如下：

7.1.1、温度设定显示

    温度设定显示用于对样品、管路、阀箱的目标温度进行设置。用户一旦将目标温度值设定为30℃以上时，系统的升温控制马上启动，对加热器进行升温动作，如果目标温度值设定为30℃以下时，系统便停止升温控制，界面如图1所示

图1

当进行进行完以上的设定后，只要目标温度值设定为30℃以上，系统的升温控制启动后，各个温度点的温度将以红色数值，实时显示在以上界面的右边。用户可以观察该实时显示的温度值进行升温判定。

7.1.2、时间设定显示

     顶空进样的核心为定时进样，定时的一致性、准确度都是影响进样的重现性，故我们将定时设定作为单独的一栏设定，如图2所示

图2

   在时间设定栏，我们一共有6项时间需要设定，根据进样工艺步骤的不同，每一项设定的时间精度各有不同，具体如下：

⑴加压定时

   加压定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。

⑵取样定时

   取样定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。

⑶平衡定时

   平衡定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。

⑷进样定时

    样品通过定量环进样，故进样时间的要求比较高，因此定时器以0.1秒为单位进行计时，并将标准定时范围设为0—60.000秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。

⑸反吹定时

    反吹定时主要是为反吹功能执行多长时间设定值，故对定时精度要求不高，故以秒为单位，标准定时范围为0—30.0分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以6秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。

⑹恒温定时

    待样品瓶进入加热炉后，为了提高样品的温度均匀性，恒温定时也以秒为单位，以6秒一进位显示，标准定时范围为0—600.0分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以6秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。

7.1.3、进样设定显示

     进样设定显示以实际的的样品盘为比例，以20个样品瓶为列设计为动画的形式，用户可以最直观的方式进行样品位的选中操作，如图3所示。

图3

    用户需要几号样品瓶进样时，只需点击对应的瓶号，如果选中，瓶号数字将变为黑色，如图4所示的1号瓶为选中：

图4

    当开始自动执行进样时，选中的样品盘进入加热区，正在执行加热进样时，该瓶号将为闪烁警示，如图5所示的1号瓶为正在加热进样：

图5

   当该瓶执行完毕加热进样，回归到样品盘上时，图标回复到进样前为选中进样瓶的灰色数字状态。

注意

在进样设定显示界面中，结合样品瓶选择、进样次数设定，我们可实现：多瓶单次、单瓶多次、单瓶单次等三类基本的进样方法。

     如选中多个样品瓶进行进样时，可实现多瓶单次，多瓶多次进样。

     如只选中1个进样瓶进行进样，则图3中的进样次数设置范围为1—255次，这时可以进行单瓶多次、单瓶单次进样。

     图3中的进样间隔时间需要结合色谱的分析时间进行适当设定，设定范围为0—999.0分（如有特殊需求可加宽定时范围）。当进行单瓶多次进样时，该间隔表示每两次进样之间的间隔时间；当进行多瓶单次进样时，该间隔表示每两瓶进样之间的间隔时间；在执行多瓶单次、单瓶多次这两种方法时，进样间隔时间必须设定；在执行单瓶单次方法时，进样间隔时间无需设定。对于单瓶多次、多瓶单次、单瓶单次这三种方法以外的特殊进样需求，出厂前可按用户要求进行设计。

7.2操作部分

      AHS-20A plus人机界面扁平化设置，操作简洁易理解。仪器开机自检通过后，画面停留在初始界面（主程序）程序会自动选择默认方法（上一次方法）进行系统升温准备，客户根据需要可以进行参数设置或相关操作。

     功能操作部分由7个按钮组成，分布在界面的上部分与下部分，每个按钮的作用如下：

7.2.1、手动操作按钮

手动操作按钮如图6示

图6

该按钮主要用于进样实验、仪器维护等，正常状态下，用户无需操作该按钮。

7.2.2、保存参数按钮

    保存参数按钮如图7所示：

图7

在主界面设定完温度参数、时间参数后点击该按钮，可将所有数据保存到仪器存储器上，方便下次同一样品同一要求进样时使用。

7.2.3、导出参数按钮

导出参数按钮如图8所示：

图8

在仪器启动后，若用户想使用上次保存的设定值，则点击该按钮，选择上次保存的参数，即可导出上次使用的参数。

7.2.4、开始按钮

开始按钮如图9所示：

图9

当温度升到目标温度，并且温度稳定，且主界面上所有的设定值都设定完毕后，点击该按钮后，无需人员值守，仪器开始进入自动模式，按照选中的参数设定逐步完成进样。

7.2.5、反吹按钮

   为方便清除样品残留，单独设定了反吹按钮，按钮如图10所示：

图10

点击该按钮，加压电磁阀打开，按照设定时间开始计时，计时到，加压电磁阀关闭，反吹结束。

7.2.6、停止按钮

   停止按钮如图11所示：

图11

如果在点击开始按钮，进入自动模式后，因为别的原因需要停止自动进样过程，则点击该按钮。点击完停止按钮后，仪器将停止本次进样，并且将参数恢复到本次进样前。

7.2.7、复位按钮

    复位按钮如图12所示：

图12

仪器开始各个位置自检，状态初始化，完毕后方可进行之后的设置操作。

八、仪器启动

8.1.仪器摆放

    打开仪器包装箱后，将仪器摆放到GC的旁边（靠近汽化室的一边），连接气路系统，.连接仪器电源线（220VAC）及仪器同步启动信号线。

8.2电源供应

   打开AHS-20A Plus型全自动顶空进样器机箱左侧的主电源开关后，AHS-20A Plus型全自动顶空进样器运行自动诊断测试。

8.3设定气体压力

通过载气压力调节旋钮设定载气压力，达到气相色谱柱需要的流量。通过辅助气压力调节旋钮设定辅助气压力，以实现正压取样准确、可靠。

8.4设定温度

通过设定键分别设定样品、阀箱、管线的实验所需温度。参考7.1.1、温度设定显示

8.5设置程序

通过设定键分别设置加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗时间，实现流程全自动化

九、使用注意事项

   假若操作人员非常熟悉顶空进样器和气相色谱的操作，本节将帮助用户优化顶空样品分析的条件。下述讨论到的是非常基本的，因此要求读者对各种可变参数多做实验，多看有关顶空气相色谱的资料。本节最后提到了一些参考文献。

9.1   温度

9.1.1 样品温度

    样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气中的浓度。总的来说，增加样品温度，进入气相色谱的分析物量和方法的灵敏度都增加。确保安全操作和满足所需分析的灵敏度前提下样品温度尽可能高以获得最好的结果。

9.1.2 阀箱温度

   应设定阀箱温度稍高于炉温以获得最高的准确度

9.1.3 管线温度

   应设定管线温度等于或高于进样系统温度。

9.2气体调节

9.2.1载气流速

   应设定一个足够高的载气流速把顶空样品吹出样品定量环。例如：当使用填充柱时，正常产生峰宽时间为大约为15s，载气把样品吹出定量环的时间大约为10s，对于1ml定量环要求载气流速为6ml/min，这是不造成峰扩展的最小载气流速。同样条件下对于3ml定量环的最小流速是18ml/min。对于毛细柱除出峰时间为1s外，其它情况与填充柱相同。因此要求最小流速大于60ml/min以避免峰扩展。大流量将影响柱容量和分流比：明显地，分流率越高，分流比越高，结果灵敏度越低。这就是为什么要求载气流速只要足够吹扫样品定量环。

9.2.2  辅助气压力

辅助气压力用于把样品气相传送到样品定量环中。理想状况为设定足够的压力刚好充满定量环。太高的压力会使顶空气体被稀释。可以按下述方法优化辅助气压力：

1、在所需炉温平衡样品。

2、测量样品瓶中的压力把连接针压力表的进口（压力表与注射器针相接）插入样品瓶隔垫。

3、读出样品顶空压力，可以从压力表上看出加热对样品瓶的影响。

4、设定辅助气压力稍高于（例如大于0.2bar）压力表读数,这是能够使用的最低辅助气压力设定值。

5、运行一系列的样品，每一样品辅助气压力都高于前一个样品。  

6、得出样品峰面积对辅助气压力图，使用在步骤4中峰面积最大的辅助气压力。

注：此优化程序只对在特定炉温分析特定样品时才有效。

9.3顶空条件

9.3.1 平衡时间

   样品瓶中的组分应在所需炉温中充分平衡。在某一炉温中平衡样品的时间可能需要几个小时，平衡时间是样品粘度的函数。增加平衡时间运行一系列样品，并得出峰面积和炉平衡时间图，以确定最佳平衡时间。当峰面积达到稳定状态的时间为最佳平衡时间。

9.3.2样品瓶密封隔垫

   推荐使用PTFE面隔垫，确认在密封样品瓶做空白实验时得到平垣色谱图。可以使用两种PTFE面隔垫：推荐使用顶空厂家配备的PTFE隔垫。

9.3.3样品瓶密封

    样品瓶盖不良密封可能造成泄漏，这经常是产生分析错误的重要原因。把铝盖卡到样品瓶上以后，试着旋转铝盖检查样品瓶盖是否拧紧。如果很容易旋转，重新再卡紧。盖子应完全不能旋转或要花好大劲才能使它旋转。

9.3.4样品定量环大小

    工厂已在进样器上安装1ml样品定量环对于大多数情况已足够，与所有型号柱子相配备。然而选择3ml的样品定量环可以用于提高灵敏度，特别是当使用填充柱分析时大体积定量环不会造成峰扩展。

9.3.5样品量

    顶空分析的液体样品量为样品瓶容量的25-75%.

9.3.6样品组分

   制备较准标准液反映样品组分是顶空分析的一个主要问题。使用内标法或标准加成法或多重顶空抽提检查因样品组分造成的不准确性。

注：

内标物化学和物理性能必须与样品一致或尽可能相近。

9.3.7多重顶空抽提

    多重顶空抽提是用于静态顶空的一种定量方法。可用作对不均匀样品，固态样品或复杂液体样品的较准方法。多重顶空抽提是对顶空样品的一种阶梯气体抽提。每一抽提步骤都在样品和顶空气间达到平衡状态。在这条件下分析物在顶空气中的浓度以指数方式减少。如果一直抽提到最后，某一组分在每一分析步骤所得到的总峰面积与组分在样品中的总含量相一致，与组分在样品相和气相的分布无关，因此消除了样品组分的影响。多重顶空抽提与其它抽提程序一样严格遵循对数函数规律。实际上，如果把连续抽提面积的对数与分析次数作图可以得到一条线性曲线。考虑到这种关系，因此不必要进行抽提到最后。甚至只要2次通过递归计算就可以推算出总的面积值。通过计算与样品相同条件下进行多重抽提的已知标准量，可以建立峰面积对样品量的关系。

9.3.8添加剂

    提高顶空分析的一种重要手段是加入一种可以减少分析物在样品中溶解度的物质，使更多的组分转移到顶空气中。对于多数的溶液，可以加入一种无机盐作为添加剂获得“盐析”效果。这种技术常用于各种极性分析物溶液中，可以极大地提高分析物的灵敏度。

十、故障现象与排除方法

附件一:

操作基本流程

一、待机准备

    当仪器开机后，样品、阀箱、管线开始升温，直至达到设定值。在此阶段，仪器处于未就绪阶段，当温度达到设定后仪器就绪，可以开始处理样品，样品分析将自动开始。

注意

样品、阀箱及管路的温度会影响“就绪”的状态。

二、加热平衡

    首先，样品盘会自动转动到指定位置，升降杆将样品推到加热炉开始加热并平衡计时。

图1

三、样品瓶加压

    加热计时结束后，自动清洗取样管5秒后升降杆将取样针刺穿顶空瓶隔垫并进入到瓶内大约15mm.按照程序时间，加压阀打开，对样品瓶加压，为了使瓶内获的正压，必须设定一个加压时间，通常设为20秒.

图2

四、充满定量环

    加压结束关闭加压阀，排空阀打开，顶空气体就会填充定量环，多余的气体从排空出口排到大气中，使的定量环中的气体与顶空瓶内压力平衡。

图3

五、进样

    排空结束后关闭排空阀，六通阀转动，使定量环转到载气流路，载气通过定量环和样品传输管进入到GC进样口，同时触发GC的START信号（或色谱工作站），这样能保证样品完全被带入GC。

图4

六、进样结束

    升降杆将样品退回到初始位置，加压阀打开清洗取样管路，阀回复到待机状态

图5

警告

分析有毒样品时，顶空废气要通过通风橱或者一个匹配能分解有毒成分的过滤器。

AHS-20A plus 全自动顶空进样器备件清单

北分三谱AHS-20A Plus全自动顶空进样器使用说明-气相色谱仪顶空进样原理,Plus AHS-20A

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