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Online SPE-UHPLC-MS/MS联用系统
QSight LX50 UHPLC 系统的最佳扩展方案 -满足最苛刻的灵敏度和特异性检测要求
主要优势:
全自动化样品富集,以满足超痕量检测限要求
优异的样品前处理重现性
软件一键切换液相直接进样与在线SPE 进样模式
SP50 在线SPE 系统与LC-MS/MS 联用,对样品进行浓缩处理,大大提高了方法灵敏度。采用该方案可获得更高的检出限,且无需设计复杂繁琐及耗时的样品前处理方法。比如在测定河水中雌激素,无需浓缩大体积样品,即可达到ppt 级别的检测限。
源于成熟的QSight® LX50 技术,QSight SP50 自动样品处理器 -一款高精度UHPLC 自动进样器 -可用于各种规格的进样瓶,还具备在线SPE 模式流路切换功能。配有QSightSP50 高压溶剂管理器(HPD)可精确地输送溶剂,用于在线SPE 的平衡、淋洗以及加载溶剂,最高工作压力为300bar。 HPD 可提供多达九路溶剂,获得最佳的样品前处理方法。 与QSight LX50溶剂输送泵和QSight LX50 柱温箱联用,组成高性能的UHPLC-SPE 联用系统。
UHPLC 系统总览
QSight SP50 在线SPE 系统基于四大关键技术帮助优化您的工作流程,实现更高的工作效率:
高精度自动进样器 在线SPE 进样模式是通过在自动进样器上增加两个六通阀来实现。六通阀流路通过Simplicity 3Q™软件进行控制,使用户能够快速,轻松地从传统的UHPLC 分析模式切换至全自动在线固相萃取模式,对样品进行预浓缩和萃取,从而提高工作效率和灵敏度。
溶剂输送泵 具备自动清洗功能的溶剂输送泵采用坚固耐用的线性驱动器,实现了超精密的液相梯度并耐受高达18000 psi 以上的系统压力。每个泵头各自单独驱动和控制,可以得到更为精准的流量控制并降低脉冲。该系统采用全新的自动化灌注设计使灌注在几分钟内就自动完成,提高您的工作效率。
柱温箱 柱温箱为色谱柱和流动相提供精确和恒定的温度,从而保证了保留时间的重复性。柱温箱也是提高选择性、改善峰形和减少分析时间的重要部分。并且在高柱温下运行能显著降低色谱柱的背压,可使用更高的流速在更窄柱径和更小颗粒的色谱柱上运行。
高压溶剂分配器 高压溶剂分配器为在线SPE 输送溶剂,采用流速控制得到精确的体积分配,从而不受SPE萃取柱反压影响。
QSight SP50 高精度自动进样器
QSight SP50 高精度自动进样基于QSight LX50 自动进样器的技术。主要优势:
• 在原有配置的基础上增加两个UHPLC 六通阀以及SPE萃取柱,使其成为在线SPE 自动进样器,用于样品的净化与富集。六通阀由Simplicity 3Q 软件控制,可简单快速地地切换不同的工作模式。图1 中六通阀A 专用于SPE,六通阀B 用于液相进样模式与在线SPE 进样模式的灵活切换。
• SP50 自动进样器配有大体积进样部件,可在叠加多次进样模式下高达5 mL 的样品进样量。大体积注射部件包括:
1000 μL 注射器
2000 μL 样品缓冲管
1000 μL 样品定量环
• 采用内径极细的不锈钢管路和耐高压六通阀,满足UHPLC 的流路要求,可大大降低了样品扩散的影响。
![1569723434871816.png 1569723434871816.png](//img.antpedia.com/instrument-library/attachments/att/image/20190929/1569724047945520.png)
图1. QSight SP50 高精度自动进样器
QSight SP50高压溶剂分配器
QSight SP50高压溶剂分配器(HPD)内置了一套2 mL高压注射泵,HPD 可在高达300 bar 的压力下,精确地输送溶剂,用于在线SPE 萃取柱的平衡、淋洗以及加载溶剂。采用正压SPE 萃取模式可获得优异的重现性结果,即使是不同粘度的样品,也以相同的流速进行处理。 在SPE 萃取过程中可自动选择多达九路不同溶剂,方便在不同分析方法间的快速切换。在SPE 实验开始前,HPD 可预先混合两路单独的溶剂,可提高了方法开发的效率。 利用Simplicity 3Q 软件可对混合溶剂流路及比例进行优化,从而缩短方法开发时间。
主要优势:
• 流速范围:0.1 -10 mL / min
• 不受SPE 萃取柱背压的影响,最高耐受300bar
• 九路溶剂选择
• 在线溶剂混合
![1569723545427691.png 图片.png](//img.antpedia.com/instrument-library/attachments/att/image/20190929/1569724047350727.png)
图2. QSight SP50 高压溶剂分配器
在线SPE 流路
QSight SP50 在线SPE 系统采用不锈钢管路作为流路材料(见图3 蓝色管路图)。 0.005" 内径管线与UHPLC 完美兼容,最大限度地减少样品的扩散。该系统的流路设计使用户可以轻松切换液相直接进样模式和在线SPE 进样模式,而无需更换硬件。
SPE 萃取小柱与A 阀相连,样品快速从自动进样器输送至SPE 萃取小柱。根据方法的不同,可选用不同规格的高压SPE 萃取小柱。PerkinElmer Brownlee Spheri-5 SPE 萃取小柱的应用广泛,性能优异,可作为方法优化首选。SPE 萃取小柱具有高通量和超高浓缩性能等特点,因此在样品前处理无需大量的样品,同时提高检测通量并节省时间,减少了实验室的人力和物力的浪费。
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图3. 在线SPE 流路
Simplicity 3Q 软件
QSight SP50 在线SPE 系统可以通过Simplicity™3Q 1.7 及更高版本软件直接控制。 Simplicity 3Q 软件作为QSight 平台仪器的操作软件,可获得最佳的实验结果。该系统采用模块化设计,操作直观,简单,向导式工作流程引导您完成软件操作,实现高效的方法开发,结果处理和报告。SPE 方法编辑简单,只需四步骤:
活化与平衡萃取柱 在软件中编辑活化与平衡的步骤,为下一个样品准备好SPE 柱。高压溶剂分配器将所选择的溶剂输送至在线SPE萃取柱,并导入废液管路。
载样 采用自动进样器将样品吸取入样品环中,随后通过六通阀切换从样品环转移至SPE 萃取柱。可以轻松优化载样条件,如流量和体积,确保最佳的样品回收率。
淋洗 该步骤用于去除可能干扰分析的样品基质。可在不同条件下编辑多个淋洗步骤。
洗脱 该步骤采用LC 梯度将分析物从SPE 柱上洗脱到分析柱上。无需额外的SPE 洗脱步骤。
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图4. Simplicity 3Q 软件主界面
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图5. SP50 方法编辑界面
PerkinElmer 在线系统珀金埃尔默固相萃取 样本,SP50
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