山东新地标丨真空瓶/气袋采样 气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案

为加强挥发性有机物排放监测工作，促进环境空气质量改善，山东省生态环境厅组织编制了地方生态环境标准《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法》, 并与5月12日发布征求意见稿征询各方建议。

我国针对VOCs的监测工作起步晚，尤其是针对固定污染源废气的监测工作，监测规范少，针对性不强，仅有的5个关于固定污染源废气挥发性有机物的监测规范，监测项目少，普适性不强；其次是我国对固定污染源排放的VOCs污染状况研究处于刚起步阶段，不同行业重点VOCs的种类、浓度水平、等底数不清，所以本次山东地标的出台，对固定污染源VOCs的监测具有重要意义。

 

和环境空气中VOCs的监测不同，固定污染源中VOCs的测定存在以下难点：

1、固定污染源废气现场环境条件复杂，高温、高湿和粉尘等影响采样体积计量，而且水分冷凝后，有些VOCs物质会被吸附或发生化学反应;

2、固定污染源排放废气中VOCs种类繁多，如单独使用FID或ECD，导致有些物质无响应；

3、固定污染源排放废气中VOCs的浓度差异很大：从几PPB到几百PPM。样品浓度过低难以测定；样品浓度过高，如不进行稀释，则会导致仪器污染，造成检测工作无法继续进行。    

4、固定污染源排放废气中水分含量高，对某些水溶性化合物的定量有很大影响。

 

北京博赛德科技有限公司针对以上固定污染源废气中VOCs监测的难点，并根据山东地标《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法》的要求推出了《固定污染源废气挥发性有机物监测解决方案》。该方案涉及采样、进样、浓缩分析。

一、固定污染源采样：

针对固定污染源样品高温高湿高浓度的特点，本方案选择Bottle-Vac™真空采样瓶进行采样。Bottle-Vac™真空采样瓶是很经济实用的气体样品采样容器，它们使用死体积小不易污染的Micro-QT™阀，既具有和不锈钢苏玛罐一样良好的气密性，又使成本大大降低，样品只会和惰性处理的玻璃或带惰性涂层的不锈钢接触，从而保证回收更多的物质。

 

 

 

 

 

 

 

Bottle-Vac™真空采样瓶是理想的污染源、垃圾填埋和其他高浓度样品分析的采样装置。

▶满足EPA TO-15要求

▶超惰性的玻璃，容易且快速清洗

▶低成本可重复利用

▶保存时间长（2到4周）

▶可以空运               

▶真空采样，不需要泵

▶能采集半挥发性有机物

▶定量环进样时不需要泵

二、国定污染源进样及分析方案：

固定污染源排放废气中VOC种类繁多，浓度变化范围大，从几个PPB到几百PPM；样品浓度过低难以测定；样品浓度过高，如不进行稀释，则会导致仪器污染，造成检测工作无法继续进行，针对上述污染源VOCs分析的种种难题，本方案提供了2种分析检测配置：

配置1：7650-L20+GCMS — 高浓度样品分析

对于高浓度样品，可以利用7650-L20的定量环，直接进样到GC或GCMS中进行分析。

7650-L20+GCMS — 高浓度样品分析

方案优势

1、对污染源浓度进行筛选，对于浓度高的样品需要进行稀释后进样；对于浓度低的样品使用7200进样，对200ppb以上的样品需要进行稀释；

2、可实现真空瓶和采气袋进样，16位自动进样；

3、可对真空瓶和采气袋进行加热，加热温度一致

4、机械臂小抓手进样，样品短时接触进样气路，减小了高沸点物质的吸附残留，不会造成交叉污染；

5、自动内标添加功能，双定量环，定量环可选体积0.25ml、1ml、2ml；

6、无需加压进样。

 

配置2：7650M+7200+GCMS — 高、低浓度样品分析

对于低浓度样品，样品通过7650M自动进样后，进入到7200中进行浓缩，然后再进样到GC或GCMS中进行分析；对于高浓度样品，7650M可直接进样BCT7200的三级聚焦阱中，避免样品与7200一级阱和二级阱的接触。

7650M+7200+GCMS — 高、低浓度样品分析

方案优势

1、7650M的0.1cc 定量环可直接进样BCT7200的三级聚焦阱中，避免样品与7200一级阱和二级阱的接触，高低浓度样品均适合；

2、 该方案即使暴露BCT系统中的样品浓度比方法检测限（MDLs）高出100,000倍，该操作仍能避免产生残留。如果使用传统旋转阀自动进样器，那么只要样品浓度是MDLs的100-500倍，系统BCT会受到污染；

3、 及时发现高浓度样品，避免系统受到污染；

4、机械臂小抓手进样，样品短时接触进样气路，减小了高沸点物质的吸附残留，不会造成交叉污染；

5、 真正的能实现污染源和环境空气共用一台仪器（进样体积范围大；无交叉污染）。