2020版药典∣缘起，缘定——我与岛津ICP-MS

 

《中国药典》2020版已于2020年12月30日正式实施，药品检测企业进入到新标准的适应期。为协助用户尽快渡过这个阶段，岛津持续致力于满足用户对技术信息及技术协助的需求。新版药典实施转眼已过半年，这些企业仪器使用的如何了？小编们走访了北京同仁堂健康药业(宁夏)有限公司，了解了仪器应用情况，并征得用户的同意收集了他们可分享的经验等，编写成微信，供行业用户共享。

 

北京同仁堂健康药业(宁夏)有限公司

雷 燕

 

缘起

为了应对中药材中重金属检测，我们公司在2020年购买了岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪。我之前从来没有使用过ICP-MS，这对我也是很大的考验。在应用摸索的过程中，不断遇到各种问题，幸好岛津公司技术部和分析中心的工程师们，在我遇到问题时耐心的给予解答、帮我纠正，使我顺利迈过ICP-MS检测重金属元素的门槛。

 

 

现在我已能较熟练的使用ICPMS-2030测试中药材中重金属元素，为我公司中药重金属质量安全保驾护航。

 

缘续

目前我已在岛津ICP-MS上建立了我们公司中药材的重金属检测方法，给大家分享下我做的中药材玄参分析：

 

 

缘定

我是一个ICP-MS的新人，在学习应用的过程中，岛津工程师分享了很多分析经验给我，自己在实践中也不断的积累学习。受益于此，赠人玫瑰，现在将我觉得比较重要的几点分享给大家：

 

1空白污染

根据2020版《中国药典》规定，ICP-MS法测定中药材铅、镉、砷、汞、铜五种重金属，其中铅、镉、砷、铜四种元素配为混合溶液，汞标准曲线通常单独配制。在开始方法摸索和测试过程中，由于ICP-MS的高灵敏度、测试浓度低，试验用试剂杂质、容器清洁和实验环境等容易引起部分元素空白较高，导致标准曲线线性达不到要求（r≥0.999）。需使用纯度高、杂质含量低的硝酸等试剂，保证实验用器皿的足够洁净，减少外来污染；一般建议做三份及以上平行，验证试验操作过程的可重复性；新购试剂建议核查测定元素空白本底值。尤其是汞元素测试，刚开始使用仪器时，曲线线性相关系数一直达不到要求，在岛津应用工程师指导下，通过比较测试不同水、硝酸、容器等，发现是试验容器清洁和前处理过程污染，影响汞的线性响应，由于汞元素较特殊、测试浓度低，对实验用具清洁和过程污染控制有更高要求。

 

2汞元素测定稳定性

汞元素具有挥发性强、易吸附、记忆效应强等特点，大部分植物性中药材汞浓度一般都较低。在曲线配制和样品消解后加入浓度约1 mg/L金溶液作为稳定剂，主要是使Hg和Au形成金汞齐，减少汞在容器壁和进样管路的吸附残留；同时汞标准溶液一般现配现用，样品消解完成后尽快测试，避免长时间放置吸附损失等。除了常用的金溶液外，也可以使用0.1% L-半胱氨酸作为汞稳定剂，L-半胱氨酸上的巯基可以和汞络合，起到稳定和降低汞吸附的作用。由于汞浓度较低，可以设置较长的数据采集时间，改善结果的精密度重现性。

 

3汞记忆效应

汞容易吸附在容器壁和进样管路中，ICP-MS测试较高浓度汞后，可能残留在进样系统中，导致背景信号升高，记忆效应引起后续样品结果的偏离，因此要保证足够的溶剂清洗时间，可以使用含金或L-半胱氨酸的酸溶液作为清洗溶液，具有较好的清洗效果。如果清洗不能消除记忆效应，更换蠕动泵管，清洗采样锥和截取锥、炬管、雾室等。

 

4内标稳定性

测试过程中受标准溶液和不同样品基体差异影响，有可能导致信号漂移较大，在点燃等离子体后使用实际样品进样对采样锥和截取锥的锥口老化稳定约30 min，清洗液清洗后再测试，有利于保证内标元素和测试结果的稳定性。

 

小编说

铅、镉、砷、汞等环境重金属元素对动植物和人体健康具有危害作用，中药材在生长过程中会吸收来自土壤中的重金属，化肥、农药施用等也可能引入重金属污染，通过生物富集作用最终危害人体健康。ICP-MS灵敏度高、检测效率高，是中药材重金属多元素检测的首选方法。初学者需要一定时间的试验积累才能充分理解和用好ICP-MS，对中药材重金属检验过程中的问题及解决方法进行简要总结，有助于相关人员使用ICP-MS快速、便捷检测中药材重金属元素含量。希望以上经验积累能够帮助到具有相同情况的用户。

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