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前沿科技|全新亚微米红外&拉曼同步测量关键技术助力多层薄膜内部组成分析


非接触红外 红外拉曼连用系统 亚微米红外 多层薄膜

包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征,但传统FTIR通常只能测单一红外光谱,不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制,最高也仅为5-10 μm。在实际应用中,层状材料越来越薄,这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了极大的挑战。

全新光学光热红外光谱技术

光学光热红外光谱技术(O-PTIR)可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米级的红外表征,同时探针激光器会产生拉曼散射,从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是:光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起,克服了红外衍射极限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时,就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示,可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸,通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域,以获得红外光谱。

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图 1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。

 红外&拉曼同步测量

传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品,因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射,导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术,因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量,极大地简化了样品制备过程,提升了易用性。在图2中,作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。

图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有极好的相关性,因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层,聚乙烯和聚丙烯,以及嵌入的环氧树脂。

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图 2.上:薄膜横截面的40倍光学照片;中:红外光谱从标记区域收集;下:同时从标记区域收集拉曼光谱。

化学组分分布的可视化成像

当生产层状薄膜时,产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统独特地实现了高分辨率单波长成像,以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的独特吸收带处采集图像,以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出,中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域,该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm‑1处C-H伸缩振动显著增加。

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图3. 上:薄膜截面的40倍光学照片;下:标记表示间距为250 nm的11 µm线阵列。

红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布,如图4所示。从图像中可以看出,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行,以最佳的空间分辨率提供单波长图像。

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图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。

总结

通过同时收集红外和拉曼光谱,科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出> 99%相关性,并且可以在现有数据库中进行搜索。此外,使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术,我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统首次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱,目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果,显示出了广阔的应用前景。