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Agilent 5975 MSD 操作手册将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中


领域:其他    资料类型:操作维修手册   

将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中
Agilent 7890A 和 6890 GC
所需材料
• 色谱柱切割器,陶瓷 (5181- 8836) 或钻石 (5183- 4620)
• 密封垫圈
• 内径为 0.3 毫米,用于内径为 0.10 毫米的色谱柱 (5062- 3507)
• 内径为 0.4 毫米,用于内径为 0.20 毫米和 0.25 毫米的色谱柱 (5062- 3508)
• 内径为 0.5 毫米,用于内径为 0.32 毫米的色谱柱 (5062- 3506)
• 内径为 0.8 毫米,用于内径为 0.53 毫米的色谱柱 (5062- 3512)
• 手电筒
• 手持透镜 (小型放大镜)
• 干净的手套
• 大号 (8650- 0030)
• 小号 (8650- 0029)
• 接口色谱柱螺帽 (05988- 20066)
• 护目镜
• 1/4 英寸和 5/16 英寸呆扳手 (8710- 0510)
过程
1 老化色谱柱 (见第 41 页)。
2 为 MSD 通风 (见第 80 页)并打开分析器箱 (见第 83 页)。确保您可以看到
GC/MSD 接口的末端。
3 如果安装了 CI 接口,请从接口的 MSD 端取下加了弹簧的端密垫。
4 将接口螺帽和可老化的密封垫圈插入 GC 色谱柱的自由端。密封垫圈的锥形端
必须朝向螺帽。
小心 请注意,5975 MSD 的色谱柱安装过程与以前 MSD 的安装过程不同。使用其他
仪器的安装过程会导致灵敏度降低,并且有可能损坏 MSD。
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安装 GC 色谱柱 2
5975 MSD 操作手册 43
5 将色谱柱插入 GC/MSD 接口 (见图 9),直到您可从分析器箱将其拉出。
6 从色谱柱端部切下 1 厘米 (见第 32 页)。不要让任何色谱柱碎片掉入分析器
箱中。这些碎片有可能损坏高真空泵。
7 使用不含棉绒并沾有甲醇的湿布清洗色谱柱的自由端外侧。
8 调整色谱柱,使其比接口端部高出 1 至 2 毫米。
如有必要,请使用手电筒和手持透镜查看分析器箱内部色谱柱的端部。
不要 用
手指触摸色谱柱的端部。
图 9 将毛细管色谱柱安装在 GC/MSD 接口中
1 到 2 毫米
GC/MSD 接口
(MSD 端)
分析器箱
GC/MSD 接口
(GC 端)
接口色谱柱螺帽
色谱柱
MSD GC 柱箱
44 5975 MSD 操作手册
2 安装 GC 色谱柱
9 用手拧紧螺帽。拧紧螺帽时要确保色谱柱的位置没有发生变化。如果先前已将
加了弹簧的端密垫拆下,请重新将其安装上。
10 检查 GC 柱箱以确保色谱柱没有碰到柱箱壁。
11 将螺帽拧紧 1/4 到 1/2 圈。经过一到两轮的加热循环后检查密封性。
6850 GC
1 小心地将 GC 色谱柱的出口末端解开,直到
接触到 3 点位置的固定夹。
2 将接口色谱柱螺帽(部件号 05988- 20066)和密封垫圈(部件号 5062- 3508)
滑到 GC 色谱柱的出口末端。
密封垫圈的锥形端必须朝向螺帽。
3 将色谱柱插进 GC/MSD 接口中,直到色谱柱插入分析器箱至少 5 厘米。
4 将 (从 3 点位置的固定夹到接口色谱柱螺帽之间的)色谱柱的长度调整为 22
~ 28 厘米。请参阅图 10。
5 用手拧紧接口螺帽。
6 当观察时,要小心关闭柱箱盖并留心色谱柱没有出现明显的弯曲或碰到柱箱壁
/ 柱箱盖。多次尝试该过程。
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安装 GC 色谱柱 2
5975 MSD 操作手册 45
图 10 打开和关闭柱箱盖。
7 松开接口螺帽,并再将色谱柱推进分析器箱 3 ~ 5 厘米。
8 要净切削色谱柱,这样目前就只有 3 ~ 5 厘米的色谱柱伸入到分析器箱里。
9 使用不含棉绒并沾有甲醇的湿布清洗色谱柱的自由端外侧。
10 调整色谱柱,这样它将伸入到分析器箱 (越过了 GC/MS 接口) 1 ~ 2 毫米,
并用手拧紧螺帽。请参阅图 11。
再次拧紧螺帽时要确保色谱柱的位置没有发生变化。
22–28 厘米,即 3 点固定夹的位置到 GC/MSD 接口螺帽之间的距
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2 安装 GC 色谱柱
图 11 MSD - GC 色谱柱连接
11 重复 步骤 6,以便确保色谱柱的完整性。
12 用 1/4 英寸开口端的呆扳手再拧紧接口螺帽 1/4 到 1/2 圈。
经过一到两轮的加热循环后检查密封性。
13 打开 GC。
14 请确认进样口所设的温度为 25 ℃。
15 请关闭分析器侧板,然后将电源和侧板控制缆线重新连接。
16 打开 MSD 电源开关来启动 MSD 抽气。
按紧 MSD 侧板来使它获得良好的密封性。确认前级泵和前端风扇是打开的,
并且前级泵在 60 秒之内停止发出汩汩的响声。
17 重新安装 MSD 分析器外壳



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