微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

本文转载自：《冶金分析》2007年第12期 作者：朱利亚，赵忆宁，赵辉， 杨光辉，黄章杰，陈云江，朱武勋，刘云杰 （昆明贵金属研究所 云南昆明 650106 云南省标准化研究院，云南昆明 650228 云南大学化学系 云南昆 明 650091） 摘要：提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2，Kau(CN)4, Pt(NH3)2(NO2)2等化合物的方法。比较 了微波密闭消解法与传统分解法的条件下；采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量，并与传统分析方 法BS5658法（H2SO4发烟重量法）、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明：以HCL-H2O2， HCL-HNO3分别为Au,Pt 类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下, Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt对应消 解时间分别为传统法的1/192-1/40和1/72-1/8，总分析流程均大大缩短；测得的Au和Pt的含量与传统方法 相吻合，相对标准偏差分别为0.01%-0.02%和 0.05%-0.07%。 关键词：微波消解；难分解贵金属化合物；分析；金；铂 中图分类号：O652.4 文献标识码:A 

提出了微波密闭快速消解难分解 的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2, (NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了 Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明:以HCl- H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别 为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为 0.01%～0.02%和0.05%～0.07%。