考虑购买台式X射线衍射仪的七大关键因素

    鉴于我先前工作及在研究生院工作时有管理X射线衍射实验室的经历，我知道当您的实验室要增加或替换一台X射线衍射（XRD）系统时，有许多因素需要考虑。相对于立式XRD系统，台式XRD系统可能是一个紧凑的和具有成本效益的替代品。根据你的需求来确定哪些因素是关键的，这将有助于您选择适合您情况的台式系统。

1、确定您应用可接受的性能级别

当购买一台台式XRD系统时，考虑系统性能的一个关键因素是分辨率。紧凑的XRD系统通常有一个较小的半径，X射线管和探测器距离被测样品更近，这将影响分辨率。市场上台式XRD分辨率性能在一个区间范围，因此确定什么样的分辨率将满足您的需求是非常重要的。如果您的工作是常规检测，测试样品不涉及到低含量物相，或者您主要关注的是纳米材料，那么获得足够质量的数据来满足您的分析目标可能并不重要。

但是，如果你正在研究的是复杂混合物，或者寻找低含量的多晶型或微量物相的存在，那么分辨率应该是选型评估中的一个重要因素。区分小峰的能力对于显示未预期或不需要物质的存在至关重要，特别是对于有许多峰的图谱。XRD的分辨率是由一种合适的XRD标准物（例如，NIST SRM 660c-镧六硼化物LaB₆）衍射峰的半峰宽（FWHM）来确定。FWHM越低，分辨率越高。对于一台台式 XRD系统，优异的分辨率应小于0.04度2θ的FWHM（FWHM on LaB₆ < 0.04° 2θ）。

另一个性能指标是测角仪的线性度。高线性度的测角仪提供整个2θ测量范围内的精确峰位。这一点很重要，如果您正在从XRD数据中进行关键性计算，例如裂化催化剂的点阵常数。线性度测定是用标准物，如NIST 640e-硅粉来测定。良好的峰值精度应该在2θ ±0.02度内。

　　低角度性能也因系统而异。如果你需要分析药物或其他有机材料、粘土，或介孔材料，低角度性能应该在你的标准清单上居于前位。低角度反射将是正确相鉴定的关键，也是精确无标定量分析的一个要求，如Rietveld分析。低角度性能可以用一个合适的小角度标样来论证，比如山嵛酸银。优异的低角度性能期望在测量从1度（2θ）开始时，也能显示清晰可辨的峰值。

2、系统通量可以满足您的工作量

一台台式XRD系统具有在一天内测量不同数量样品的能力。如果通量时间对您来说是一个重要的因素，那么就值得探索可能的选项，并选择适合您需求的台式衍射仪。

仪器允许的功率设置对通量有很大的影响——以操作功率40kv替代 30 kV ，可以提高测量速度，因此通量提高25%。另一种减少测量时间的方法是使用高速线性探测器代替点探测器。优化仪器设置，测量时间可低至5-10分钟。这样的快速测量，你可能会考虑一个自动进样器，以减轻手工换样的繁琐。在一定的工作负载下，能够使用诸如机械臂或转送带等自动化设备来将样品送入系统，或使用类似X射线荧光（XRF）样品制备系统等辅助技术将样品送入XRD中，也是有意义的。

自动化也指分析软件，它可以根据您的需求定制，并执行数据处理、量化、报告结果，及打印机、网络或兼容LIMS系统。如果您的实验室需要自动化，请确保您正在评估的XRD系统具有自动化性能。

3、确定拥有系统的真正成本

当然，XRD系统有一个初始的价格标签，但是可能会有额外的一次性或重复成本，从而导致真正的成本。

需要考虑的因素有如下几点:

（1）为系统的X射线管提供冷却的冷水机——这将是另一件维护设备，它将消耗诸如水和电的资源，如果需要修理，也可能成为仪器停机的原因之一。

（2）用于操作系统的实验室气路或瓶装气体或压缩空气。

（3）操作系统的外部计算机。

（4）具有温度和湿度可控的实验室环境。

此外，XRD系统可能具有要求安装新电路服务的要求。另外，维护协议将会是一个常规的成本，但它可能会让您的系统处于最佳运行状态，或者为您的意外维修提供免费服务。

4、易用性评估

有了X射线衍射仪，用户可以收集数据，研究人员对数据进行精确分析并将结构信息关联到材料特性。许多实验室拥有具有XRD知识的人，并且一个衍射系统应该能够适用于实验室所有的人。易用性适用于仪器的维护和操作，数据采集软件，以及数据分析和报告生成，所有这些因素都应该被评估。对于像大学这样具有临时工作的实验室来说，一个操作简单易于使用的台式系统将是令人满意的。

5、评估系统的安全性

XRD系统最明显的安全问题是辐射安全。根据国际辐射防护委员会（ICRP）的数据，一般公众所吸收的辐射剂量不应超过1毫西伏/年。在选择台式XRD时，您应该检查仪器是否符合这一要求。

系统对操作人员来说也应该是安全的，可移动的部件、电力等不会有造成身体伤害的可能性。这可以通过遵守欧盟机器指令2006/42/EC和欧盟电磁兼容指令2004/108/EC、CE 标志、UL/CSA 61010-1和61010-2-091来确保。同样重要的是，仪器本身不受来自物体甚至灰尘和碎片的有害干扰。如果灰尘在你的实验室是一个问题，请注意衍射仪的IP等级，IP等级数字越高越好。确保所选的台式XRD系统符合您实验室的安全要求。

6、为您的台式XRD系统可提供的选项

台式XRD系统是一种为简单常规测量而优化的工具，它不具有立式XRD系统的灵活性。但是，根据您选择的品牌，可能可以提供一些额外的选项。这些选项可能包括一个样品转换器，一个不同的X射线管，加热和冷却样品的阶段，线性甚至是矩阵探测器。虽然矩阵探测器在台式XRD上可能不是一个众所周知的选项，但是它的好处是很明显的，特别是对于研究和教学实验室。矩阵或二维探测器可以让你从样品在2θ的特征位置显示德拜环衍射。这将直接说明如果样品制备保证样品颗粒都是微粒（< 50μms），则产生连续德拜环（上图），如果粒度太粗，将导致强弱起伏参差不齐的德拜环（下图）。

如果由样品制备不好导致晶体生长方向偏离，或者是在加热过程中，晶体的生长倾向于某些方向，那德拜环的差异也是显而易见的。倾向的方向会表现为沿德拜环而强度变化，而不是沿环保持一致强度，这表明了晶体生长方向的随机性。

7、可获得的应用支持和服务支持

一个XRD供应商应该有应用科学家来对关于如何正确分析您材料提出建议和回答您可能有的问题，以及通过课程、研讨会、会议演示和网络研讨会来培训他们的客户。同样重要的是，XRD供应商应拥有足够的服务工程师来维护和维修系统。本地支持是保证最高正常运行时间和最佳利用您投资的关键——询问有多少受过培训的服务工程师来服务您的台式XRD系统，离您最近的服务工程师在哪里，以及该仪器是否可以在现场维修或需要将其运往制造商的仓库进行维修。