采用离子色谱串联质谱法定量分析高氯酸盐

样品：	水	项目：	高氯酸盐
参考：	GB 5749-2006 生活饮用水标准

将 Metrohm 离子色谱系统与 Agilent 6410 三重四极杆（QQQ）质谱联用分析水中的高氯 酸盐。根据两个高氯酸盐氯同位素（35Cl 和 37Cl）相应的多反应监测（MRM）transitions 的总响应对其进行定量分析。采用 Metrohm 电导检测器分析校准标准品，在 0.5-25 ppb 范围内线性关系良好，线性相关系数 R2 > 0.999。在 0.01-10 ppb 范围内，三重串联 四极杆质谱的线性相关系数 R2 > 0.998。连续七次进样对标准品进行三重串联四极杆质谱 分析，重复性仍旧良好，0.1 ppb 水平的标准品连续七次进样峰面积的相对标准偏差 （RSD）仅为 5.33%。 QQQ 质谱通过测量同位素 35Cl 和 37Cl 相应的两个 MRM transitions 的峰面积比来确证 高氯酸盐的存在。两个 transitions 是 101 > 85 和 99 > 83。两者之和用于定量分析，后 者作为定性离子。因此，只要分析样品时发现其定性离子与定量离子峰面积的比值在某 校准标准品相应测定值的 ± 20% 之内，就可以确证高氯酸盐的存在。 对同时含有氯化物、碳酸盐和硫酸盐等溶解性总固体（TDS）的试剂水中的高氯酸盐也 进行了分析。例如，在 3000 ppm TDS 的浓度下采用离子色谱（IC）电导检测器分析， 1 ppb 高氯酸盐七次连续进样的重复性 RSD 仅为 0.2%。串联 IC 电导与串联质谱检测得 到的结果非常相近。串联质谱的优势是用于确证，而 Metrohm 抑制器可以对基质脱 盐，以获得更高的串联质谱检测灵敏度。

扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”微信公众号，获取更多解决方案资讯。