利用 Agilent Bond Elut PBA 结合 HPLC-MS/MS 测定动物源食品中的 潮霉素 B

摘要 

本文使用 Agilent Bond Elut PBA 固相萃取净化并结合安捷伦 HPLC-MS/MS，建立了一 种测定不同动物源食品（猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、牛奶、鸡蛋）中潮霉素 B 的检测 方法。在 10–500 ng/L 的浓度范围内，使用同位素内标校正所得到的线性相关系数高 于 0.99；各种动物源食品中潮霉素 B 的方法检测限为 10 μg/kg，定量限为 20 μg/kg； 在加标浓度为 20–250 ng/g 时，不同目标物的平均加标回收率和相对标准偏差分别在 94.2%–110.8% 和 5.8%–10.2% 的范围内。该方法适用于多种动物源食品中潮霉素 B 残留 的测定。

前言 

潮霉素 B 是由吸水链霉菌产生的一种氨基糖苷类抗生素。其能 够抑制蛋白质合成，从而杀死细菌、真菌和高等真核细胞，可有 效控制猪蛔虫、食道口线虫和毛首线虫感染（例如，在妊娠母猪 全价饲料中添加潮霉素 B，能够保护仔猪在哺乳期间不受蛔虫感 染），同时对鸡蛔虫、鸡异刺续虫和禽封闭毛细线虫均有良好的 控制效应[1]。GB 31650-2019[2] 中规定潮霉素 B 可用作治疗，但不 得在动物性食品（可食组织、鸡蛋）中检出。因此，非常有必要 建立动物源食品中潮霉素 B 的检测方法。 GB/T 21323-2007[3] 残留量的测定方法。该方法使用磷酸 介绍了一种检测动物组织中氨基糖苷类药物 -三氯乙酸缓冲液进行提取， 并使用离子对试剂七氟丁酸降低氨基糖苷极性，然后通过 C18 固 相萃取柱进行净化。但该方法中的七氟丁酸使用量大，成本较 高，且向流动相含有 20% 100 mmol/L 七氟丁酸会对质谱系统造 成污染。本文在该标准的基础上，对样品前处理过程进行了改 进。采用乙酸铵-三氯乙酸缓冲溶液进行提取，并通过具有独特机 理的 Bond Elut PBA 进行固相萃取净化，其硅胶基体上键合的苯 硼酸官能团对潮霉素 B 结构中的顺式-二醇官能团具有较强的选择 性，在碱性条件下通过可逆共价键被保留，然后在酸性条件下洗 脱，从而实现高选择性保留和净化效果。另外，该方法使用内标 法进行定量，仅在上机前定容溶液中加入七氟丁酸，可避免污染 系统。由此建立了一种适用于快速、简便地检测多种动物源基质 中潮霉素 B 的方法。 

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