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领域: | 饮用水及饮料,乳制品和蛋制品 | ||
样品: | 水体,乳品 | 项目: | 高氯酸根,氯酸根 |
方案文件名 | 下载 |
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采用两性离子型亲水作用色谱柱(HILIC-Z) 分析高氯酸根和氯酸根 |
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Poroshell HILIC-Z 固定相表面键合的两性离子不仅有利于增强亲水相互作用,还有利于增强离子间静电作用力,提高色谱柱的选择性。甲酸铵或乙酸铵体系通常是 HILIC 模式下添加剂的首选,离子强度即浓度变化通常会影响亲水作用色谱分离的峰形和保留。
在本应用色谱条件方法开发过程中,氯酸根保留和峰形都很好,但高氯酸根的保留与流动相 pH、有机相比例等有关。比如,调节流动相体系至中性时(10 mmol/L 甲酸铵,pH 6.7)时,调整有机相(乙腈)比例至 90%,高氯酸根依然在死时间附近出峰。因此,利用 HILIC 模式开发液相方法时,可以通过 pH、盐浓度(离子强度)和有机相等的的优化来调整选择性,以获得更好的保留和分离。
HILIC 模式下通常使用高比例有机相以提高质谱检测的灵敏度,本实验采用 70% 乙腈作为起始流动相。该方法使高氯酸根和氯酸根在 0.1–100 ng/mL 范围内获得了良好的线性,RSD < 3% (n = 5)。
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