【安捷伦】2020 版《中国药典》系列探讨 | 最强中药农残检测标准来了！

发布时间： 2020-03-25 14:24 来源：安捷伦科技（中国）有限公司

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我国是中药资源最丰富的国家，随着近年来国际国内对中药材认识的提高，中药材的产业发展日益受到人们的重视。然而，”吃中药≈吃农药？”, 为了追求最大化的经济效益，在中药种植和保存过程中不合理地滥用农药的行为屡见不鲜，这为中药的健康发展埋下了巨大的安全隐患。

中国药典明确中药中农残检测标准

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为避免药材种植成为继食品安全之后的又一农业灾难，2019 年 8 月，国家药典委员会拟修订《中国药典》2015 年版四部 “ 0212 药材和饮片检定通则”，对检定对象及限量指标进行了明确规定，即在 2015 版药典中分类为药材和饮片的单品全部都需要符合 0212 检定通则，并在第五法（“ 2341 农药残留量测定法”中公示新增了“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法）中给出禁用农药的具体测定方法。

其中，新法规的更新与制定对中药材中农药残留检测的分析质量控制起到举足轻重的作用，同时也加快了符合中药材特点的有害成分残留风险评估体系的建立。

药典第四法及第五法的要点梳理

2341 第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法要求以 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 为主要检测手段，检测的农药有 33 种，共计 55 个化合物，并规定所有禁用农药都不得检出（测定含量低于定量限要求 0.01-0.1mg/Kg ）。其中，涉及到 LC-MS/MS 方法检测的化合物有 31 种，GC-MS/MS 方法检测的化合物有 35 种，有 11 种化合物可以用两种方法同时进行检测。

2341 第四法农药多残留测定法中 LC-MS 法对 526 种农药（包括 3 种内标化合物）规定了检出限，增加了近 370 种农药，增幅接近 250%；GC-MS 法增至 153 种。

中药材中农药残留分析特点

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目前中药材中农药残留分析的特点和现实技术挑战:

农药检测指标种类多，且性质各异。
禁用农药的多残留检测对灵敏度要求较高。
中药材药用部分复杂，基质类型多样，每种药材各不相同。
方法适应性强，系统复杂，影响因素多，对操作使用者要求较高等。

安捷伦中药材中禁用农药完整解决方案

安捷伦作为分析行业的领导者，针对 2341 第四法和第五法，可提供从样品前处理、分析仪器、配件及消耗品、数据处理及报告的全流程整体解决方案，助力您完美应对中药材中农药分析中的各种困境。

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图 1. 中药材中禁用农药分析流程

应对“药典第五法”时，安捷伦整体解决方案有如下突出优势：

全面的应用支持：基于中药材基质复杂多样、种类繁多的检测现状，安捷伦实验室选择代表性药材作为研究对象，全面展开对基质效应、回收率及定量限等综合影响因素的考察。为后期客户开展不同的实验项目提供真实、有效、合理的分析建议和指导方案。
完整的样品前处理解决方案：QuEChERS 快速样品处理法，满足中国药典 2020 版（征求意见稿）中对中药材中残留农药的提取（部件号：5982-5755CH）和净化（部件号：5610-2048）的要求；固相萃取法 Bond Elut Plexa（部件号：12109206）和 Bond Elut Carbon/NH₂ （部件号：12252202）对于复杂中药材基质的净化作为重要的补充。
卓越的气相色谱/质谱产品：安捷伦气相色谱/质谱产品一直就是高灵敏度、高可靠性、高耐用性的代名词。Agilent 8890 气相色谱 / 7000 三重串联四极杆质谱仪同样不负盛名: 采用远高于药典要求的严苛条件对中药样品进行检测, 以考察气质平台的性能，包括：在保证灵敏度的前提下，一针进样检测包括农药和环境污染物在内的 1033 种化合物；几百针长时间连续进样测试系统对污染的耐受性；对色谱和质谱参数进行优化，以提高分析效率并简化样品前处理步骤（如图 2）。
集成熟与创新为一体的液质联用平台：安捷伦液质联用平台能够为中药材中农药残留分析提供高通量、高稳定性、高灵敏度的检测技术。最优化的 LC-MS/MS 检测方法不仅能够提高工作效率，还可同时适用于 Agilent Ultivo、6470、6495 等不同型号的三重四极杆串联质谱仪器，方法转移无缝对接。
液相系统及色谱柱的完美配合：高灵敏度、低扩散、低残留的 Agilent Infinity II HPLC & UHPLC 液相色谱系统，同时搭配 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 液相色谱柱（部件号：685775-902），可最大程度减少或消除中药材对于分析仪器和测试结果的不利影响，为禁用农药的分析检测保驾护航。
Masshunter 软件：分析多残留筛查数据的最佳软件助手，操作流程向导化、数据处理简便、量身“定量”并同时兼容 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 数据处理。
智能化的动态多反应监测模式：与传统的 MRM 扫描模式相比，Dynamic MRM 动态多反应监测模式可以智能化的自动分配离子扫描时间，适用于高通量的多组分化合物分析，并能够同时兼顾灵敏度与数据采集质量，应用实例如图 3 所示。
独有的触发式多反应监测 tMRM 采集模式：针对于复杂多样的中药材基质，安捷伦独有的触发式多反应监测 tMRM 采集模式和 tMRM 农残数据库在满足定量需求的基础上，可同时采用多达 10 个 MRM 离子实现定性确证，最大程度的降低了农药筛查的风险，同时提高了筛查结果的准确性。
安捷伦数据安全性的整体解决方案。