国标方法应用扩项来了，GB5009.12-2023食品中铅的测定解决方案

2023年9月6日《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》正式发布，新标准的“第一法 石墨炉原子吸收光谱法”增加了需除盐样品的前处理方法。

新国标GB 5009.12-2023，对于高盐样品在分析测试之前使用微波消解-固相萃取的方法，将调料样品中的铅和含盐基体分离，以及富集目标化合物，能使背景干扰大幅度降低，提高检测的准确度和稳定性。

我们根据国标方法，开发PuriTest Pb 亚氨基二乙酸型树脂专用小柱，对酱腌菜中的铅进行检测，回收率在80-100%之间，满足检测要求。

1、试样前处理

微波消解

称取试样 0.5 g（精确至 0.001 g）于微波消解罐中，加入 10 mL 硝酸。进行消解（消解程序如下表）。冷却后取出消解罐，在电热板上于 140℃赶酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液（2 mol/L）洗涤消解罐 2~3 次，合并洗涤液于 25 mL 容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2 mol/L) 定容至刻度，混匀备用 ( 定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。

 微波消解升温程序

样品净化

1）PuriTest Pb 亚氨基二乙酸型树脂小柱（P/N：CSS0425）活化

吸取10mL硝酸液（1+99）以5mL/min的流速过柱，然后分别用5mL水和5mL乙酸铵溶液（1mol/L）以5mL/min的流速过柱。

2）铅的吸附与解吸

分别吸取试剂空白液和消解后的样液25mL，以5mL/min的流速过柱，然后用5mL乙酸铵溶液（1mol/L）过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液（1mol/L），最后用10mL硝酸（1+99）洗脱，收集洗脱液，备测。

加标样品：

加标样品：

加标水平 0.1 mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg ：移取 0.5 g 试样后，加入 0.05 mL 铅标准使用液（1 μg/mL），后续操作同上。

2、仪器条件

仪器名称：PerkinElmer PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪

元素：铅

波长nm：283.3；

狭缝nm：0.5；

灯电流mA：8~12；

干燥：85℃~120℃/40s~50s

灰化：750℃/20s~30s；

原子化：2300℃/4s~5s

3、实验结果

 酱腌菜中铅实验结果（n=3）

采取PuriTest Pb 亚氨基二乙酸型树脂小柱可以有效去除高盐食品中的NaCl和KCl。并且回收率在80%-100%之间，稳定性好，能够满足标准要求。

4、结论

本实验建立了酱腌菜中铅的前处理方法，并结合原子吸收光谱仪对酱腌菜中铅的含量进行了测定。对于加标量分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg的铅样品，回收率在80% ~ 100%之间，符合实验要求，且方法稳定。

PuriTest Pb 亚氨基二乙酸型树脂小柱适用于GB 5009.12-2023方法的检测分析，不需要采用蠕动泵或外接空柱管等，直接进行高盐产品的净化步骤，省力省时。