实验部分
结 论
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解决方案|醋氯芬酸溶剂残留测定
发布时间：
2020-12-24 16:12:13
来源：东西分析
醋氯芬酸为一种新合成的口服有效的非类固醇类，苯乙酸类抗炎、解热、镇痛药物。临床上适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、脊椎炎等，也适用于各种疾病引起的疼痛和发热。本文按照药典2020年版的规定，对醋氯芬酸粉末样品进行了溶剂残留的测定，方法的系统适用性试验结果满足药典通则中的要求，样品中溶剂残留量也符合药典的要求。
仪器及材料 GC-4000A气相色谱仪（北京东西分析仪器有限公司） 试剂及标准溶液的配制 a 内标溶液检测配制 称取正丁醇10mg至已放有少量二甲基亚砜的100mL的容量瓶中，用二甲基亚砜定容至刻度，得正丁醇浓度为0.1mg/mL的内标溶液。以下样品溶液及对照品溶液均用此内标溶液进行配置。 b 对照品溶液配制 分别精密称取正己烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺适量，用内标溶液定量稀释成每1毫升中约含正己烷0.029mg、环己烷0.388mg、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、甲醇0.3mg、苯0.0002mg、二氯乙烷0.0005mg、甲苯0.089mg与N,N-二甲基甲酰胺0.088mg的混合液。 实验条件 仪器条件 色谱柱：AB-Inowax, 60m*0.32mm*0.5um；检测器：FID。 色谱条件 程序升温条件：40℃保持8min，8℃/min升至228℃，228℃保持10min。进样方式：常分流进样；分流流量：10mL/min；汽化室温度：240℃；检测器温度：240℃；尾吹气流量：30mL/min；尾吹气：氮气；检测器灵敏度：高档；检测器衰减：1；空气流量：300 mL/min；氢气流量：30mL/min；进样量：1.0uL。 样品前处理 精密取醋氯芬酸粉末样品0.4993g，置于5mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度。
实验结果 系统适应性试验 塔板数和分离度要求 将对照品溶液进行色谱分析，所得色谱图如图1所示。由工作站数据处理软件自动计算理论塔板数及分离度，结果如表1所示。药典规定使用毛细柱进行分析时，塔板数≥5000，色谱峰的分离度≥1.5；由表1可知仪器和条件能满足对照品溶液中各组分的分离要求。 重复性要求 将对照品溶液进行5次色谱分析，由工作站自动积分得到所得待测物与内标物的峰面积，计算两者面积之比的相对标准偏差，计算结果如表2所示。RSD均满足药典要求：≤5%。 样品测定结果 将所配置的醋氯芬酸样品溶液取1.0uL进行色谱分析，计算样品中的溶剂残留。结果如表3、图2所示所示。样品中的溶剂残留均不超标。 本文按照药典分析醋氯芬酸粉末样品中的溶剂残留，得到了样品中的溶剂残留量，仪器和方法均具有良好的重复性和稳定性，符合药典要求。 关于我们