白酒可以按照生产工艺、糖化发酵剂、香型进行分类,白酒按照生产工艺的不同分为固态法白酒、固液法白酒、液态法白酒。按照主体香型分为酱香型、清香型、浓香型、特香型,米香型、凤香型等白酒。按糖化发酵剂分为大曲白酒、小曲白酒、麸曲白酒。白酒中微量组分比较多,组分的种类和含量影响白酒的品质,研究与分析白酒组分组成对提升白酒品质、完善白酒生产工艺起着重要作用。目前用于白酒分析的测定方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等,本文采用气相色谱-质谱联用法对白酒中微量组分进行了测定。
实验部分
实验设备及试剂
气相色谱-质谱联用仪GC-MS3200
涡旋混合器,分析天平(感量0.0001g)
10mL圆底玻璃具塞试管
环己烷(色谱纯)
仪器条件
气相色谱仪条件
VF-624ms (30m×0.32mm×1.8μm) 石英毛细管柱,柱压:30KPa,不分流进样,进样口:250℃,吹扫流量:3mL/min, 柱箱升温程序:35℃保持5min, 以5℃/min 速率升至180℃再以10℃/min 速率升至250℃保持10min。
质谱仪条件
EI源,离子源温度:200℃,电子能量:70eV,;接口温度:250℃,扫描方式:全扫描,扫描质量数范围: 35u~350u,采集时间: 0 min~51min。
样品处理
用移液枪移取4mL白酒样品于10mL具塞磨口玻璃试管中,加入1mL环己烷后置于涡旋混合器上涡旋混合2min,静置分层后取上层清液上机分析。
样品图谱
图1 白酒样品全扫描谱图
总 结
采用国产GC-MS3200型气相色谱-质谱联用仪对白酒行了分析检测,样品经过环己烷萃取后上机测定,采用VF-624ms毛细管柱对各组分进行分离,NIST标准谱库检索定性,共鉴定出80个组分,检索相似度大部分在80%以上,此方法样品处理简单易操作,定性简便快速,可以作为白酒成分分析的一种鉴定手段,为提升白酒品、完善白酒生产工艺提供一定的技术支持。
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