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解决方案| GC-MS法测定白酒中微量组分

发布时间: 2020-12-04 15:51:13 来源:东西分析




白酒可以按照生产工艺、糖化发酵剂、香型进行分类,白酒按照生产工艺的不同分为固态法白酒、固液法白酒、液态法白酒。按照主体香型分为酱香型、清香型、浓香型、特香型,米香型、凤香型等白酒。按糖化发酵剂分为大曲白酒、小曲白酒、麸曲白酒。白酒中微量组分比较多,组分的种类和含量影响白酒的品质,研究与分析白酒组分组成对提升白酒品质、完善白酒生产工艺起着重要作用。目前用于白酒分析的测定方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等,本文采用气相色谱-质谱联用法对白酒中微量组分进行了测定。




实验部分

实验设备及试剂

气相色谱-质谱联用仪GC-MS3200

涡旋混合器,分析天平(感量0.0001g

10mL圆底玻璃具塞试管

环己烷(色谱纯)


仪器条件

气相色谱仪条件

VF-624ms (30m×0.32mm×1.8μm) 石英毛细管柱,柱压:30KPa,不分流进样,进样口:250,吹扫流量:3mL/min, 柱箱升温程序:35保持5min, 5/min 速率升至180再以10/min 速率升至250保持10min

质谱仪条件

EI源,离子源温度:200,电子能量:70eV,;接口温度:250,扫描方式:全扫描,扫描质量数范围: 35u350u,采集时间: 0 min51min

样品处理

用移液枪移取4mL白酒样品于10mL具塞磨口玻璃试管中,加入1mL环己烷后置于涡旋混合器上涡旋混合2min,静置分层后取上层清液上机分析。


实验结果


样品图谱

用气相色谱-质谱联用技术对一白酒样品进行了分析检测,VF-624ms(30m×0.32mm×1.8μm) 毛细管柱对各组分进行分离,经过NIST标准谱库检索定性;图1为白酒样品经过环己烷涡旋萃取静置分层后取上层清液进GC-MS全扫描模式下采集的谱图。共鉴定出80个组分,主要有酯类、酸类、醇类、醛类等物质。详细定性结果见表1

1 白酒样品全扫描谱图



总 结


采用国产GC-MS3200型气相色谱-质谱联用仪对白酒行了分析检测,样品经过环己烷萃取后上机测定,采用VF-624ms毛细管柱对各组分进行分离,NIST标准谱库检索定性,共鉴定出80个组分,检索相似度大部分在80%以上,此方法样品处理简单易操作,定性简便快速,可以作为白酒成分分析的一种鉴定手段,为提升白酒品、完善白酒生产工艺提供一定的技术支持。






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