顶空-气相色谱法检测冰醋酸中的乙醛残留量

醋酸(乙酸含量36%~37%)作为药用辅料在中国药典及国外药典中均有收载，在制剂中常用作pH值调节剂、缓冲剂、溶剂、浸出辅助剂、防腐剂等，同时也是配制碱式醋酸盐溶液的助剂，还是制备醋酸钠、乙酸苯胺、磺胺等药物的原料。此外，还可作为食品添加剂，在食品制造中用作酸化剂、增香剂、香料，用于制造饮料、糖果、糕点、调味品等食品。本品常用乙醛氧化法制取，可分别用乙烯、乙炔、乙醇为原料在催化下氧化成乙醛，再进一步氧化成醋酸。因此，测定醋酸中乙醛的残留量并加以控制是十分必要的。文献报道乙醛的测定方法主要有衍生化法、气相色谱法等。衍生化法操作复杂，衍生化试剂毒性较大。本品含乙酸 36%~37%，无法用气相直接进样法分析；如选择直接顶空分析，由于乙醛与水溶液亲和性强，且大量醋酸的存在，使得顶空不容易达到平衡，检测灵敏度低。本实验将醋酸稀释后用碱溶液中和，在消除醋酸背景影响的条件下，避免了大量放热对测定的影响，并通过供试液中盐浓度增加的方法提高了方法检测灵敏度，用简单的顶空气相色谱法，解决了醋酸中乙醛残留的测定问题。