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碳化硅(SiC)是由碳元素和硅元素组成的一种化合物半导体材料,是制作高温、高频、大功率、高压器件的理想材料之一。在电力电子、光电子、微波电子等领域中得到广泛应用。纯碳化硅是无色通明的晶体。工业碳化硅则有无色、淡黄色、黑色等。碳化硅多色的原因与各种杂质的存在有关。不同微量杂质元素的含量直接影响到碳化硅的应用,因此建立各种微量杂质元素检测方法非常必要。
碳化硅中微量元素分析主要采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。本文根据国家标准GB/T3045-2017中电感耦合等离子体质谱法测定的方法,经过检测条件的优化,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳化硅粉末中铁、镁、钛、铝、钙、钠含量的方法,可供相关人员参考。
ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪
ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪;
氢氟酸;
盐酸;
碳化硅样品。
实验条件
样品处理
称取约1.0g样品(精确至0.0001g),放入铂皿中。用少量水湿润,加氢氟酸10mL,于电炉上蒸发至干,再加氢氟酸5mL继续蒸发至干,保持30min,取下稍冷,加(1+1)盐酸15mL,于电炉上加热15min,稍冷,用中速滤纸过滤用温热的(5+95)的盐酸洗涤铂皿及残留物8次,再用超纯水洗涤滤纸及残留物8次。滤液及洗液收集于100mL容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀,待测。
标准曲线
按下表配制各元素的系列标准溶液,待仪器工作稳定后,依次进样,根据浓度和吸光度,绘制标准曲线。
本文建立了感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定碳化硅粉末中铁、镁、钛、铝、钙、钠含量的方法。参照国家标准GB/T3045-2017中光谱条件并进行优化,采用东西分析ICP-7700型电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析,实验结果表明,该方法操作简单、分析方便、结果准确,可以满足如产品质量控制、科研等需求,可供相关人员参考。
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。