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“含碘冠军”— 海带中碘的测定

发布时间: 2021-04-23 14:22:07 来源:美诚

【前言】

海带,别名昆布,有“长寿菜”、“海上之蔬”、“含碘冠军”的美誉,是一种生长在低温海底岩石上的褐藻类植物,因其生长于海水中且柔韧似带而得名。海带营养丰富、具有一定药用价值,备受大众喜爱的健康食品,其不仅含有丰富的粗蛋白、粗纤维、无机盐、钙、铁、胡萝卜素、多种维生素等,还是一种含碘很高的海藻类蔬菜。养殖海带一般含碘3~5%,多可达7~10%。从中提制的碘和褐藻酸,被广泛用于医药、食品和化工。

碘是一种对人体极为重要的微量元素,被称为“智慧元素”。健康成人体内的碘总量为30mg左右,其中70-80%存在于甲状腺,碘,具有促进生物氧化和生长发育、调节蛋白质合成和分解、促进糖和脂肪代谢、调节水盐代谢、促进维生素的吸收利用和增强酶的活力等作用。缺乏碘会引起碘缺乏病,而碘摄入过高亦会引起碘性甲亢、自身免疫性甲状腺疾病。因此测定海带中碘的含量具有重大意义。

【标准】

根据现行食品安全国家标准《GB 5009.267-2020食品中碘的测定》和行业标准《SC/T 3010-2001海带碘含量的测定》中检测样品的方法有:电感耦合等离子体质谱法、氧化还原滴定法、砷铈催化分光光度法、气相色谱法。其中氧化还原滴定法更适用于藻类及其制品中碘的测定,北京美诚结合自产设备的特点,对以此法进行验证,并总结出适合美诚仪器的实验方法。

【实验方法】

实验设备:

TS0910 陶瓷纤维马弗炉(灰化)

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手(恒温加热)

MW-D20 实验室超纯水器

实验步骤:

1.   制备样品

抽取海带按纵向从中心刨开,取其一半。将每半颗海带按30mm横切为数段,每隔2段取一段,每颗按不同顺序抽取,合并处理成3×3mm的不规则小块。

2.   干燥样品

准确称取5g(精确至0.0001g)制备好的样品,置于50ml瓷坩埚中,加入10ml碳酸钠溶液,使其充分浸润试样,静置5min,置于恒温干燥箱中设定105℃烘干样品。

3.   灰化样品

将干燥样品置于石墨消解器上,炭化至无烟(炭化实验需在通风橱内进行),将瓷坩埚移入陶瓷纤维马弗炉中,升温至550℃灼烧40min,冷却至室温后取出,加入少量超纯水研磨,将溶液及残渣全部移入250ml烧杯中,并用超纯水冲洗坩埚数次合并洗液至烧杯中,烧杯中溶液总量约为150-160ml,置于石墨消解器上煮沸5min,趁热用滤纸过滤至250ml碘容量瓶中,待用。

4.   还原滴定样品

在碘容量瓶中加入2~3滴甲基橙溶液,用(1mol/L)硫酸溶液调至红色,加入5ml饱和溴水,置于石墨消解器上加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入5ml甲酸钠溶液,继续在石墨消解器上加热煮沸2min,移入至水浴冷却至30℃以下,再加入5ml(3mol/L)硫酸溶液,5ml碘化钾溶液,盖上瓶盖避光放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失,同时做空白实验。

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