药用胶囊微波消解方法

    在明胶、空心胶囊、肠溶空心胶囊三个标准中，铬的限度检测上，明胶或空心胶囊中铬的含量限定为2ppm(百万分之二)，目前，部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮(鞣制过的各种皮革边角料)生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体骨骼系统毒性极大，尤其影响儿童的骨骼发育。只要检测出明胶或空心胶囊中铬的含量超出1ppm(百万分之一)，一般就能说明在明胶生产中掺入了蓝矾皮。本方法提供胶囊的微波消解解决方案。

　　二、2010年版《中国药典》规定方法

　　取药用辅料(如：明胶)0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。

　　三、详细消解方法

　　1、分别称取0.5g药用胶囊试样(市场购买的的阿莫西林胶囊除去内部药粉)放入溶样杯内。

　　2、向消解罐中加入6-8ml硝酸(65%～68%,AR)浸泡过夜

　　3、安装好消解罐，连接好传感器;均匀放入座架。

　　4、关门，选择微波消解程序，运行微波消解程序设置如下：

　　步骤(N) 温度(T)/℃ 压力(P)/MPa 时间(t)/min 功率(w)

　　1 120 1.0 10 800W

　　2 170 2.5 15 800W

　　5、仪器自动停止后，待消解罐在炉腔中冷却至120℃后，依次取出消解罐，并卸下传感器。

　　6、当消解罐温度冷却到室温后，在通风柜中缓慢旋松泄气阀释放压力，打开消解罐，并将消解罐放置在ED15电热消解仪上(温度设置到120度)加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入25ml容量瓶中，摇匀，待测。