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通微课堂-高效液相色谱紫外检测器日常维护与常见故障排除

发布时间: 2021-02-24 13:20:48 来源:通微

前几期微课堂已给大家介绍了高效液相色谱仪的组成是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统等几大模块组成。其中检测系统是液相色谱仪的眼睛,经液相色谱分离后的目标化合物依次进入到检测系统中进行检测,得到一定的信号值,从而得到样品中目标化合物的定性定量信息。一旦检系统出现问题,将导致样品的检测失败。因此平时规范操作使用液相色谱以及做好检测系统维护非常重要。前期微课堂介绍了液相色谱紫外检测器使用中的注意实现,本期微课堂接着给大家介绍紫外检测器日常故障排除方法。


紫外检测器日常维护与故障排除:


1、判断氘灯是否需要更换:
Ø  根据氘灯能量值判断:按照操作说明,设定一定的波长(比如220 nm),检查参比池能量,如果能量值过低(具体标准参考说明书),建议更换氘灯。
Ø  根据氘灯使用时间判断:一般氘灯的寿命为2000 h,一般超过2000 h就建议更换氘灯。


2、氘灯更换注意事项:

可按照说明书自行更换氘灯,也可请厂家工程师帮助更换。
1)更换氘灯前确保紫外检测器电源关闭1小时以上,确保检测器中原氘灯完全冷却。
2)更换氘灯时避免用手直接接触氘灯表面,防止氘灯被污染。
3)按照说明书中介绍的氘灯更换步骤进行氘灯的更换。
4)不同厂家(或者型号)的检测器氘灯一般不通用,建议使用原配相同型号的氘灯。
5)更换氘灯后建议把检测器的氘灯使用时间清零,便于确认下次更换的日期。

3、样品池被污染:导致样品池和参比池能量相差较大。

检测器设定一定波长值(如250 nm),流动相通纯甲醇或纯水,查看参比池和样品池能量值,如果两者相差较大,则样品池被污染。

解决方法:对于一般性的污染,可用针筒向检测池中注入异丙醇,清洗样品池;若严重污染,则需专业人员拆开样品池,将池内被污染组件放入异丙醇中进行超声清洗。


4、紫外检测器中进入了气泡:

表现为基线出现锯齿状的峰,尤其做梯度的时候更容易出现。

                                               

解决方法:将色谱柱拆下,将色谱柱入口的管路直接接到检测池的入口,将输液泵流量设大(比如可设置2mL/min),大流量将检测池中的气泡冲出。

预防措施:为了避免气泡进入检测器的问题发生,流动相应充分脱气,且应在检测池的出口段适当加一点反压,通常反压在0.5MPa即可达到很好的抑制气泡产生的效果。

上海通微分析技术有限公司集分析仪器研发、制造、销售与服务为一体,在提供用户分析仪器(如高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器、毛细管电泳仪以及样品前处理设备等)的同时,也会提供包括色谱柱耗材在内的各种各样的配套产品。为用户提供全方位的周到服务!






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