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高效微流电动液相色谱法快速分离测定氨基甲酸酯类杀虫剂

发布时间: 2019-12-20 13:10 来源:上海通微分析技术有限公司

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近几十年来,由于残留问题,复杂食品和环境基质中的杀虫剂分析受到特别关注。氨基甲酸酯类杀虫剂作为有机氯和有机磷农药的替代品,由于其生物活性广泛和消失速度相对较快,被广泛用于农业和家庭中虫害的控制。然而,毒理学研究表明,食物链中氨基甲酸酯的过度使用和残留,可能会抑制突触中胆碱酯酶的活性,导致神经系统功能失常,从而显示出较高的急性毒性,对环境和人类具有潜在的致癌和致突变危害。官方实验室已经确定并利用氨基甲酸酯农药的最大残留量(MRL)进行监测和管理。水果、蔬菜等食品中氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的检测,是全部饮食研究和食品控制的重要内容。因此,有必要开发一种快速、易用、灵敏和经济有效的残留分析技术。

使用电驱动的微柱分离技术可以实现相对简单,快速,经济地分离和测定复杂的食品样品,如毛细管电压(CE)、毛细管电色谱(CEC)、高效微流电动液相色谱(eHPLC)。因为他们具有简单,样品和溶剂消耗极低,分辨率高和效率高等特点。随着固相萃取等样品富集技术的发展,这些技术在农药分析中的重要性越来越受到分析工作者的关注。

众所周知,CEC的分离机制基于色谱和电泳,允许使用各种功能化的固定相,并在流动相的选择中具有更大的通用性。因此,CEC既可以分离中性物质,也可以分离带电物质。CEC在农药分析领域仍处于早期发展阶段。尽管在商业CE仪器上使用纯CEC的过程中,使用10 bar的氮气对入口和出口小瓶进行加压,有时还会出现形成气泡或毛细管柱干燥的问题,这将导致电流和基线噪声的不稳定。eHPLC通过微量双柱塞泵在电色谱分离中引入高压,将改变流动相的流动类型,结合电渗流(EOF)和补充压力的好处,增加峰容量,缩短分析时间,抑制气泡形成。通过调节辅助压力和电压的比值,可以很好地调节保留系数。它在样品装载和梯度洗脱的可能性方面提供了额外的优势,这为方法优化提供了更多的可能。eHPLC的独特特性有利于分离的选择性和重复性,同时其分离效率也介于纯CEC和高效液相色谱之间。到目前为止,eHPLC在复杂矩阵中的大部分分析和应用集中在生命科学和药物领域。然而,用eHPLC分析食品样品中农药残留的研究却很少。

在本研究中,选择8种蔬菜用于研究。在通过eHPLC进行紫外检测分析之前,通过SPE从植物样品中提取10种氨基甲酸酯进行检测。并对SPE-eHPLC紫外法在样品分析中的应用进行了评价。


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