STA/TG-GC-MS

STA/TG-GC-MS 联用系统的主要应用在于检测，分离与分析有机组分。

气相色谱（GC）是一种具有高解析能力的分析技术，用于分离挥发态与半挥发态的产物。气体混合物基于在静态相（例如毛细管的内部涂层）与流动相（吹扫气，例如 He）中组分分布的差异，得到有效分离。由于在色谱柱中的这一气体分离需要一定的时间（该持续时间依赖于样品特性，色谱柱流动速度，色谱柱长度，以及静态与流动相）， 因此不可能将连续的在线样品气体流直接连接到 GC。

我们的解决方案，则是开发了一种使用加热的自动阀的准连续模式的直接联用，允许软件控制的气态形式进样（流动-通过进样循环），以及短间隔的气体注入。
我们的合作品牌是世界著名的 GC-MS 供应商：安捷伦，与 Jeol。他们提供了完善的 GC-MS 供货与服务质量，完全符合 Netzsch 的预期。这确保了我们联用系统的最优性能。

分析添加剂、稳定剂与溶剂成分，在如下领域：
①食品②药物③化妆品④聚合物⑤生物质
 

GC-MS 测量可获取如下信息：
①复杂的气态混合物的分离②气体成分检测与识别③组分分析④气-固反应⑤分解产物⑥热裂解气体⑦燃烧产物⑧烟道气体鉴别⑨添加剂（如增塑剂）的鉴别

STA/TG-GC-MS - 技术特性

TG/STA - GCMS
•独特的 TG/STA-GC-MS 联用解决方案。
•全程加热的气体传输管（300°C），连接 TG/STA 与 GC 的六通阀与注射器。
•玻璃内衬的钢管，使用泵抽气方式，使气态产物流动通过气体环。 
 

基于阀箱的气体注入
•双环系统，支持短的注入间隔
•软件操作集成于 Proteus® 中
•特殊的隔热设计，维持 300°C 恒温，以避免冷点
•独立的注射系统（与标准注射系统不冲突，后者可用于常规液体进样）
•允许色谱柱短接，以进行直接的 MS 联用 
 

气相色谱（GC）
•无需排空 MS，即可快速更换色谱柱
•提供多种类型色谱柱，以用于特殊应用
•分流，无分流，脉冲式分流
•GC 柱箱最高可达 450°C 
 

质谱（MS）
•高性能 MS，质荷比范围 1.5 u ... 1022 u
•高速进样速率，最快可达 22.222 u/s
•无需工具即可进行维护。例如简化的离子源维护，无需任何工具
•多种离子化模式（可选的有 EI, PI, CI 等）
•单独的 MS 测量

STA/TG-GC-MS 应用实例

TG-GC-MS 联用的主要目的是检测，分离与分析有机成分。也可以使用联用的 GC-MS 进行详细的气体分析，以对有机物、生物质、可重复使用的固体燃料、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控温度程序下的热裂解过程作进一步的研究。由此，可以对样品在不同的氧含量下，在燃烧过程中释放的气态产物进行高灵敏度与高解析度的测量。
借助于 GC-MS 的高度灵敏的气体检测与鉴别能力，可以对添加剂、稳定剂、以及食品、药品、化妆品与聚合物中的残余溶剂进行有效的分析。

天然橡胶的分解
下图为未硫化的天然橡胶（NR）的 TG-DTG-TIC 图。3.36 mg，N2，以 1min 间隔进行逸出气体的连续注入。在 GC 柱中维持恒定的高温，以允许气体混合物迅速穿过，其主要成分得到有效分离。

在 NR 分解的起始点（32min，346.3°C），主要的挥发产物为 isoprene C5H8（TIC 色谱图的峰1），以及 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexene C10H16（峰 2）。

在连续的 GC-MS 模式下，显示了气体挥发与温度/时间的关系。可以选择单独的质量数（m/z），对温度进行连续作图（单离子监测，SIM）
NR 分解的第二阶段（起始点 38min，406.2°C）显示了 isoprene 与 substituted cyclohexene 之外的其他产物的释放过程。通过分析得知，这些气体产物包括： 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiene (C7H10, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12, 108 m/z) 以及 beta-humulene (C15H24, 204 m/z)。

橡树木的热裂解
下图为橡树木的 TG-DTG-T 图，4.37 mg，N2，GC-MS 在291°C 与 347°C 下进行了事件驱动触发（DTG 阈值 8%/min；在 GC-MS 运行过程中停止升温）。通过如下 GC 炉体程序：60°C 下等温 0.5min，以 25K/min 线性升温至 310°C，对气体产物进行了详细分析。

橡树木热裂解过程第一阶段的总离子色谱图,以及相关主峰的谱库搜索结果如下（下表以滞留时间（RT/min）的升序排列）：

橡树木热裂解过程第二阶段的总离子色谱图，以及相关主峰的谱库搜索结果如下（下表以滞留时间（RT/min）的升序排列）：

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注：该产品未在中华人民共和国食品药品监督管理部门申请医疗器械注册和备案，不可用于临床诊断或治疗等相关用途