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泰特仪器-固相萃取小柱常见问题解答

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参考报价: 面议 型号: GC2030-118
品牌: 泰特仪器 产地: 湖北
关注度: 1 信息完整度:
样本: 暂无样本 典型用户: 暂无
产地属性中国大陆

问题

可能原因

解决办法

回收率低

柱活化条件不恰当

根据固定相的不同,正确活化SPE小柱:
-反相填料
-正相填料
-离子交换填料

样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力
改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力


清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强

使用正确的清洗溶剂;
选择洗脱能力更弱的溶剂。


载样时流速过快

重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min


SPE小柱太小

用更大规格的SPE小柱
用选择性更强的SPE小柱
用载样量更大的SPE小柱


洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

充分抽干冲洗溶剂


洗脱不充分

增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;
用更小规格的SPE小柱


洗脱时流速过快或过慢

控制流速1~2ml/min


目标成分不能从SPE小柱上洗脱

固定相对目标成分选择性太强

选择对被分析物保留较弱的小柱
选择洗脱能力更强的洗脱溶剂对酸、碱目标成分,调节洗脱剂的pH值,减弱固定相对目标成分的选择性

SPE小柱规格太大

增加洗脱剂的用量
用更小规格的SPE小柱


洗脱剂用量不足

增加洗脱剂


洗脱时流速过快或过慢

控制流速1~2ml/min


洗脱剂洗脱能力太弱

调节洗脱剂的pH值,提高溶剂对目标成分的洗脱能力(对酸、碱目标成分)
改变洗脱液的极性,提高溶剂对目标成分的洗脱能力


重现性差

上样前柱床干涸

重新活化色谱柱

超出小柱的载样能力

减小载样量,或用规格更大的SPE小柱


载样过程流速过高

降低流速,重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min


清洗溶剂洗脱能力太强

先让洗脱液渗入小柱,然后再对小柱抽真空或加压,控制流速1~2ml/min


洗脱流速过快

洗脱剂分两次加入


洗脱剂用量不足

增加洗脱液剂用量,或用更小规格的SPE小柱


干扰物清洗不干净

固定相对干扰物的选择性太强

选择合适的清洗液,有选择性地将干扰物清洗掉
选择对目标成分专属性更强的SPE小柱

固定相残留的干扰物

选择对目标成分专属性更强的SPE小柱


样品中含有过多的颗粒物质

载样前过滤或离心样品溶液,或改用溶解能力更强的样品溶剂


样品溶液粘度过大

检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度


真空度不够

检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度


样品量过大

样品量大于萃取小柱的载样量

采用规格更大的SPE小柱

萃取效率差,失败

方法选择错误

选择具有不同萃取模式的固定相,或采用其他分析方法

问题

可能原因

解决办法

回收率低

柱活化条件不恰当

根据固定相的不同,正确活化SPE小柱:
-反相填料
-正相填料
-离子交换填料

样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力
改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力


清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强

使用正确的清洗溶剂;
选择洗脱能力更弱的溶剂。


载样时流速过快

重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min


SPE小柱太小

用更大规格的SPE小柱
用选择性更强的SPE小柱
用载样量更大的SPE小柱


洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

充分抽干冲洗溶剂


洗脱不充分

增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;
用更小规格的SPE小柱


洗脱时流速过快或过慢

控制流速1~2ml/min


目标成分不能从SPE小柱上洗脱

固定相对目标成分选择性太强

选择对被分析物保留较弱的小柱
选择洗脱能力更强的洗脱溶剂对酸、碱目标成分,调节洗脱剂的pH值,减弱固定相对目标成分的选择性

SPE小柱规格太大

增加洗脱剂的用量
用更小规格的SPE小柱


洗脱剂用量不足

增加洗脱剂


洗脱时流速过快或过慢

控制流速1~2ml/min


洗脱剂洗脱能力太弱

调节洗脱剂的pH值,提高溶剂对目标成分的洗脱能力(对酸、碱目标成分)
改变洗脱液的极性,提高溶剂对目标成分的洗脱能力


重现性差

上样前柱床干涸

重新活化色谱柱

超出小柱的载样能力

减小载样量,或用规格更大的SPE小柱


载样过程流速过高

降低流速,重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min


清洗溶剂洗脱能力太强

先让洗脱液渗入小柱,然后再对小柱抽真空或加压,控制流速1~2ml/min


洗脱流速过快

洗脱剂分两次加入


洗脱剂用量不足

增加洗脱液剂用量,或用更小规格的SPE小柱


干扰物清洗不干净

固定相对干扰物的选择性太强

选择合适的清洗液,有选择性地将干扰物清洗掉
选择对目标成分专属性更强的SPE小柱

固定相残留的干扰物

选择对目标成分专属性更强的SPE小柱


样品中含有过多的颗粒物质

载样前过滤或离心样品溶液,或改用溶解能力更强的样品溶剂


样品溶液粘度过大

检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度


真空度不够

检查萃取装置的密封性,检查泵是否正常工作,增加真空度


样品量过大

样品量大于萃取小柱的载样量

采用规格更大的SPE小柱

萃取效率差,失败

方法选择错误

选择具有不同萃取模式的固定相,或采用其他分析方法



注:该仪器未取得中华人民共和国医疗器械注册证,不可用于临床诊断或治疗等相关用途

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