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SILICON SEMICONDUCTOR I 高真空对于电扫描探针显微镜的优势
| 领域： | 地矿/钢铁/有色金属,电子/电器/半导体,汽车/铁路/船舶/交通,机械设备,纳米材料,高分子材料,生物质材料,其他,电池/锂电池 | ||
| 样品： | . | 项目： | . |
| 参考： | https://siliconsemiconductor.net/article/107568/Advantages_Of_High_Vacuum_For_Electrical_Scanning_Probe | ||
SILICON SEMICONDUCTOR I 高真空对于电扫描探针显微镜的优势
高真空对于电扫描探针显微镜的优势
Advantages Of High Vacuum For Electrical Scanning Probe Microscopy
来自IMEC和比利时鲁汶大学物理与天文学系的Jonathan Ludwig，Marco Mascaro，Umberto Celano，Wilfried Vandervorst，Kristof Paredis学者们利用Park NX-Hivac原子力显微镜对MoS2 在形态和电学方面进行了研究。
2004年，石墨烯作为一类新材料原型的被发现，引起了人们对二维（2D）层状材料的极大兴趣。从那时起，人们合成并探索了各种各样的二维材料。
其中，过渡金属二氯代物 (TMDs) 因其固有的带隙、小的介电常数、高的迁移率和超薄的材质而引起了人们的广泛关注， 这使其有望成为将逻辑技术延伸到5 nm以上节点的候选材料。然而，在300 mm兼容的制造环境中集成此类材料仍然面临许多挑战，尤其是因为在薄片或单个晶粒中观察到的有用特性，高质量TMD层的可控生长、转移和加工仍然是一个关键障碍。
扫描探针显微镜作为一种固有的高分辨率二维技术，是研究TMDs形态和电学特性的强大工具。本技术说明以MoS2 为例，利用Park NX-Hivac原子力显微镜系统的功能，探讨了高真空用于电学测量的优势。
调查：材料和方法
MoS2
用MOCVD在蓝宝石衬底上生长了一系列不同层厚的MoS2 样品。所有的测量都是在生长的、未转移的MoS2 / 蓝宝石上进行的。相同材料制成的元件的室温迁移率高达μm~30 c㎡/Vs，较厚样品的平均迁移率更高。
图1：（a-c）所研究样品的AFM形貌图。（d）用于测量蓝宝石上多层MoS2 的C-AFM装置示意图。（e）显示悬臂在高摩擦区域扫描时如何扭曲的动画。（f）对应于（b）中黑线的形貌横截面，在MoS2 岛边缘显示0.6 nm台阶，在蓝宝石台地上显示0.2 nm台阶。所有的图像都是用Gwydion绘制的。比例尺为500 nm。
所有被测样品的原子力显微镜（AFM）图像如图1所示。总共测量了三个样品，其层厚为1-2层，3-4层，还有一个具有金字塔结构，这里称为多层MoS2 。1-2层样品由一个完全封闭的单层MoS2 薄膜组成，在顶部形成额外的单层岛。这些单层岛构成了第二层生长的开始，在形貌图上可以识别为浅色区域。与此相似，3-4层样品由一个完全封闭的三层MoS2 薄膜和附加的单层岛组成。图1（d）显示了3-4层样品的样品结构示例。在这里，每个绿色层代表一层MoS2 。除了MoS2 岛，我们还看到对角线贯穿每个样本。这些是蓝宝石衬底上的台阶，可以通过2D薄膜看到。蓝宝石阶梯与MoS2 层之间可以通过台阶高度明确区分，c面蓝宝石为0.2nm，单层MoS2 台阶为0.6 nm，如图1（f）横截面所示。多层样品与其他两个样品不同之处在于MoS2 表面具有3D金字塔状结构。这些金字塔位于一个完全封闭的三层结构上，其形成是由于随着层厚的增加，生长机制由逐层向三维转变。增长的细节可以在参考文献12中找到。
导电扫描探针显微镜
本文采用两种导电扫描探针显微镜（SPM）来表征MoS2 的电子性质：导电原子力显微镜（C-AFM）和扫描隧道显微镜（STM）。在C-AFM中，悬臂梁与材料表面接触，并且同时记录形貌和电流。为了测量电流，在样品台上施加一个偏压，并通过连接到导电AFM探针的外部电流放大器来测量电流。材料的电接触是通过在材料的顶部和侧面涂上银漆来实现的。我们使用商用Pt-Ir涂层探针，如PPP-CONTSCPt或PPP-NCSTPt，其标称弹簧常数在0.2-7N/m之间。由于C-AFM是一种基于接触的AFM技术，它还能够实现其他C-AFM通道的同时一起记录侧向力。横向力显微镜（LFM）测量激光在PSD上的横向偏转，这是由于悬臂梁在扫描表面时的扭转或扭曲而引起的，如图1（e）所示。LFM图像的正向和反向的差异与物质的摩擦力成正比，后者不同于C-AFM，因为裁剪的Pt-Ir导电导线，在我们的例子中，用于测量当探针高于表面几埃时探针与样品之间的隧穿电流。STM可以通过保持高度恒定并记录电流（称为恒定高度模式）或使用反馈保持电流水平恒定并记录高度（恒流模式）来执行。在恒流模式下，高度图像包含形貌和电学信息。
C-AFM 在空气中与在高真空中
为了证明二维材料表面水层的重要性，我们分别对空气和高真空（HV）中的相同MoS2样品进行了C-AFM测量，如图2（a-b）和（c-d）。虽然在空气中和在高真空环境中扫描的形貌图像非常相似，但是C-AFM图像有很大的不同。最值得注意的是，在高真空下测量的电流增加了三个数量级。在5V偏压下，空气中的平均电流水平为1.4nA，而在高真空下，平均电流水平为1.1μA。电流水平的提高是由于去除了空气中始终存在于样品表面的薄水层。该水层对MoS2尤其成问题，因为它对材料进行p-掺杂，有效地切断了它的电性。从类似的CVD生长的MoS2器件的电输运来看，在暴露于去离子水两小时后，通态电流严重退化，迁移率降低了40%。
图2: 3-4 MoS2样品的C-AFM显示高真空下电流水平和灵敏度增加。(a)和(b)分别是在空气中5V偏压下的形貌图和电流图像。(c)和(d)是在0.5V偏压下泵送至高真空后立即拍摄的形貌图和电流图像。在空气和高真空中采集的数据采用相同的参数：相同的探针，弹簧常数k为7N/m，设定值为10nN，扫描频率为1Hz。比例尺为500nm。
除了电流的增加，高真空下的C-AFM图像也显示了更多的细节。从空气中的图像来看，电流是相对均匀的。除此之外，C-AFM 在空气中针对此样品提取不出太多的信息。相比之下，从真空下扫描的电流图，我们可以清楚地看到MoS2层中的晶界。尽管C-AFM探针与材料直接接触，但施加的力很小，因此在重复扫描过程中不会去除MoS2材料。图3所示为同一样品在高压下以~30nN力进行5次扫描后的形貌图，探针的标称弹簧常数为~7N/m。
图3: (a)是3-4层MoS2的最初形貌图，（b）是在0.1V设定值下连续扫描5次后的形貌图，使用弹簧常数约为7 N/m的PPP NCSTPt探针。比例尺为50nm。
专为晶界分析的C-AFM和LFM
当使用低弹簧常数探针成像时，例如标称弹簧常数为0.2N/m的PPP-CONTSCPt，我们可以用C-AFM同时获得摩擦数据，从而考虑到形貌、电学和材料特性之间的相关性。图3显示了1-2层MoS2样品的高度、摩擦和电流图像。在图3(a)中，第一层和第二层区域分别标记为1Ly和2Ly。晶界处的摩擦比原始区域高，因此它们在摩擦中表现为黑线。通过比较电流和摩擦力，可以看出摩擦图像中的黑线与电流中的黑线相匹配。然而，由于衬底对2D薄膜的局部导电性的影响，电流图像显示了额外的特征。
图4：(a)形貌，(b)摩擦，(c)在1-2层生长的MoS2 / 蓝宝石样品上同时获得的电流。各区域的层厚如(a)所示。比例尺为200 nm。
扫描隧道显微镜观察MoS2
借助Park NX-Hivac原子力显微镜，我们还能够获得高质量的STM图像，而无需复杂的超高真空系统和特殊的样品制备/处理。图4显示了在恒流模式下成像的多层MoS2样品的500 nm扫描，Iset=0.5nA and Vbias=1V。由于STM给出了形貌与电子结构的卷积，我们在高度图像中看到了层岛和晶界。
图5:多层膜的MoS? / 蓝宝石的STM图像。裁剪的Pt-Ir导线在恒流模式下 。Iset=0.5nA and Vbias=1V。比例尺为200nm。
结论
本研究利用Park NX-Hivac AFM系统，对过渡金属二氯生化合物（TMDs）家族的二维材料二硫化钼（MoS2）进行了形态和电学方面的研究。在AFM形貌图像上观察了单层和多层的差异。此外，在多层图像上确定了由逐层生长机制引起的三维金字塔状结构的细节。
利用导电SPM（C-AFM和STM）研究了MoS2在空气中和高真空条件下的电学性能。在高真空条件下，尽管存在氧化层，但测量到的电流信号清晰、均匀、较高。最后，结合C-AFM和LFM获得了晶界分析的形貌、电学和力学信息。这种方法可以在晶界上找到更具体和更详细的结构。
二维层状材料广泛应用于工业和学术的各个研究领域。二维材料电性能和力学性能的表征与探索是材料研究领域的一个重要课题。原子力显微镜是一种多功能的成像和测量工具，它允许我们使用各种成像模式从多个角度评估二维材料。本研究强调材料分析的改进策略。此外，这些结果强调了多方向和多通道分析二维材料的重要性，其中包括半导体工业高度关注的过渡金属二氯代物。
References
1. K. S. Novoselov, A. Geim, S. V. Morozov, D. Jiang, Y. Zhang, S. V. Dubonos, I. V. Grigorieva, &A. A. Firsov. Electric field effect in atomically thin carbon films. Science306, 666–669 (2004).
2. A. K. Geim & I. V. Grigorieva. Van der Waals heterostructures. Nature499, 419–425 (2013).
3. K. F. Mak, C. Lee, J. Hone, J. Shan, & T. F. Heinz. Atomically Thin MoS 2?: A New Direct-Gap Semiconductor. Phys Rev Lett105,136805 (2010).
4. H. Liu, A. T. Neal, Z. Zhu, Z. Luo,X. Xu, D. Tománek,&P. D. Ye. Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility. ACS Nano8, 4033–4041 (2014).
5. J. Zhao, H. Liu, Z. Yu, R. Quhe, S. Zhou, Y. Wang, C. C. Liu, H. Zhong, N. Han, J. Lu, Y. Yao,&K. Wu. Rise of silicene: A competitive 2D material. Prog Mater Sci83, 24–151 (2016).
6. C. R. Dean, A. F. Young, I. Meric, C. Lee, L. Wang, S. Sorgenfrei, K. Watanabe, T. Taniguchi, P. Kim, K. L. Shepard, & J. Hone.Boron nitride substrates for high-quality graphene electronics. Nat Nanotechnol5, 722–726 (2010).
7. X. Xu, W. Yao, D. Xiao, &T. F. Heinz. Spin and pseudospins in layered transition metal dichalcogenides. Nat. Phys.10, 343–350 (2014).
8. G. Fiori, F. Bonaccorso, G. Iannaccone, T. Palacios, D. Neumaier, A. Seabaugh, S. K. Banerjee,& L. Colombo. Electronics based on two-dimensional materials. Nat Nanotechnol9, 768–779 (2014).
9. X. Xi, L. Zhao,Z. Wang, H. Berger, L. Forró, J. Shan,& K. F. Mak. Strongly enhanced charge-density-wave order in monolayer NbSe2. Nat. Nanotechnol.10, 765–769 (2015).
10. S. Manzeli, D. Ovchinnikov, D. Pasquier, O. V. Yazyev, &A. Kis. 2D transition metal dichalcogenides. Nat. Rev. Mater.2, 17033 (2017).
11. W. Choi, N. Choudhary, G. H. Han, J. Park, D. Akinwande,&Y. H. Lee. Recent development of two-dimensional transition metal dichalcogenides and their applications. Mater. Today20, 116–130 (2017).
12. D. Chiappe, J. Ludwig, A. Leonhardt, S. El Kazzi, A. Nalin Mehta, T. Nuytten, U. Celano, S. Sutar, G. Pourtois, M. Caymax, K. Paredis, W. Vandervorst, D. Lin, S. Degendt, K. Barla, C. Huyghebaert, I. Asselberghs, and I. Radu, Layer-controlled epitaxy of 2D semiconductors: bridging nanoscale phenomena to wafer-scale uniformity. Accepted Nanotechnology (2018).
13. E. R. Dobrovinskaya, L. A.Lytvynov,& V. Pishchik. Sapphire: material, manufacturing, applications. Springer Science & Business Media, 2009.
14. B. Radisavljevic, A. Radenovic, J. Brivio, V. Giacometti, & A. Kis. Single-layer MoS2 transistors. Nat Nanotechnol6, 147–150 (2011).
15. A. Leonhardt, D. Chiappe, I. Asselberghs, C. Huyghebaert,&I. Radu. Improving MOCVD MoS 2 Electrical Performance: Impact of Minimized Water and Air Exposure Conditions. IEEE Electron Device Lett38(11) 1606-1609 (2017).
