干货提炼及回放分享丨赛默飞分子光谱系列云课堂

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Nicolet iS50红外光谱仪是一款高端研究级红外分析平台，一体化集成光学系统，可配置分束器自动切换系统（ABX）利用光谱仪上一键式按钮实现光路一键式自动切换，无需手工取出和放入分束器。

目前在测试催化剂反应过程中主要是在同一台红外光谱仪上进行原位催化反应表征，需要预先采集催化剂样品本底信息作为背景光谱来扣除仪器和样品的影响。然而，在真实的气固相多相催化反应过程中，催化剂本底的信息会随着反应时间的延长而发生变化。同时，实时状态下的气体分子振动光谱和加热条件下产生的高温发射光谱会也影响测试结果。使其不能实时获得催化剂在真实反应状态下的表面信息。

双光束系统采用两台红外光谱仪和双光束红外反应池，计算机同步控制两台红外光谱仪，实时、同步采集样品光束和背景光束谱图来得到催化剂表面物种随反应时间变化的真实信息，排除实时状态下的气体分子振动光谱干扰和加热条件下产生的发射光谱干扰，使表征结果变得更加精确可靠。（大连理工大学专利方法）

傅里叶拉曼光谱的激发光源波长更长，可以更大程度上避免样品的强荧光效应，特别是一些生物大分子样品，从而获得样品的有效拉曼信息；同时由于迈克尔逊干涉仪系统，傅里叶拉曼光谱仪的光谱分辨率要高。激光共聚焦拉曼光谱激发光源波长短激发效率高，物质的拉曼信号更强，同时由于共聚焦原理激光共聚焦拉曼光谱的空间分辨率高。

电催化中利用外反射方式测试时，由于红外光是透过窗片和电解液膜再照射到工作电极表面，所以除了控制附件调节红外光入射角度，还要调节工作电极与透射窗片之间的距离，尽可能的降低电解液的信号影响，可以通过电极上方的带有刻度的调节系统的微调功能显示两者之间的距离。同时赛默飞红外光谱仪操作软件具有实时谱图预览功能，帮助不断调节以获得高质量的有效红外信号。

内容中Harrick的高温高压池上方是三窗口的圆顶，左右两个窗口是红外光路出入口，窗片通常是硒化锌材料，亦有其他材质可供选择，另外一个是观察口，主要是石英材料，可用于观察或光催化光源的引入。

Nicolet iS50红外光谱集成一体化设计，性能优异，光谱分辨率高，灵敏度高，可以实现至少130张/秒快速扫描，可升级实现纳秒级的快速反应过程，对于催化反应过程中催化剂表面、寿命短浓度低的反应中间体具有非常高的检出灵敏度。同时OMNIC软件中Series功能可以根据需要设置并进行自动快速扫描不同反应时间下的红外信号。

Nicolet iS50内置式一体化ATR具有独立的光路系统和检测器，并可以通过一键式自动切换，主要目的是把红外光谱仪主样品仓释放出来，无需反复拆装附件，比如无需取下样品仓催化反应池系统，可以直接切换到内置式ATR附件进行其他样品的采集，方便快速。而且该ATR附件可以获得样品的中远红外光谱范围。

在拉曼测试过程，到样品测试点的激光功率是影响获取光谱的一个非常重要的参数。激光功率过低，无法测到信号或信噪比非常低；激光功率过高，破坏样品，或引起原结构的变化，或信号饱和。而较容易受到激光功率影响的样品类型，如生物样品、碳材料、一些金属氧化物、纳米材料、刑侦领域中的文件检验、朱墨时序等。

赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）拉曼光谱仪通过专利激光功率调节器实现到样品测试点的激光功率调节，软件显示到样品测试点的实际功率并软件操作实现功率值的改变，精细调节程度非常高，能够确保易灼烧样品在不被激光破坏的情况下，实现最优激光功率下的光谱和成像测试。

赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）拉曼光谱仪是针孔式真共焦拉曼，在拉曼光谱仪中既有针孔又有狭缝，既可以实现真共焦式测试、获得高空间分辨结果，又可以实现高通量测试，满足常规光谱采集分析。

因待测样品太大或一些原位反应系统无法放置在光谱仪测试平台上直接测试，需要将激光引出。赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）系列拉曼光谱仪可以采用两种方法引出激光：1采用侧向显微光路+物镜，实现大样品的显微分析；2通过光纤引出，利用光纤探头聚焦和收集信号。从理论上来讲，与直接采用光谱仪中显微镜物镜实现测试相比，引出激光，光路变长，信号会有一定的衰减，光路越长，衰减越明显。与侧向显微光路相比，光纤的信号衰减相对大一些。针对信号衰减，可以通过提高激光功率、延长曝光时间、增大光阑等进行补偿。

赛默飞拉曼光谱仪具有专利自动准直/校标和自动X轴校标功能。通过内置标准物的专利自动准直/校标工具盒实现仪器光路的定期维护；采用光谱仪内置的标准工具实现X轴的自动校准，确保长期测试过程中峰位的准确。操作简单快速，无需复杂的专业技能即可实现光谱仪的维护。

热红联用的技术难度在于如何对获得的实验数据进行分析。TGA出来的气体多为混合气体，直接检索谱图来识别成分的难度非常大。传统方法对于混合气体进行分析需要专业人员多次差谱、多次检索，才能得到相关数据结果，耗时且效率低。因此我们推出了Mercury TGA热红数据专用分析功能。这种分析技术可以自动分析TGA中的逸出气体谱图，使用PCA算法进行多达8种组分的多组检索。不到1分钟，即可获得分析结果，各时间点气体组分的组成，并显示实验中内各气体组分随时间的变化趋势，大大提高整个热红数据分析工作效率。

热分析仪器不仅可以和红外进行联用还可以和GCMS进行联用，两种联用方法各有优劣。TGA与红外联用其技术优点在于分子具有特征的固定吸收频率，据此进行定性分析结果准确性高，缺点在于测试的灵敏度相对GCMS略低。TGA与GCMS联用的技术优点在于灵敏度高，通常可以检测到亚纳克级的信息，缺点在于不能分辨具有相同质子数/电荷数的比值的离子，同时会存在同位素干扰或者碎片离子出现重排等问题。因此采用三联机进行分析就可以汲取两种联机方法的优势，结果之间相互印证，获得更全面、准确的样品信息。

首先是气红模块的设计方面。赛默飞的气红接口采用了许多先进技术来保证测试结果的准确度，比如模块接口采用了将毛细柱末端直接插入光管的入口设计，从而有效消除了组分分解及组分峰在传输线中变宽的现象。同时长光程、小内径的镀金光管使接口在分析微量组分时也具有良好的红外信号响应。另外模块可配置信号分流器，实现FID和红外同步采集。

软件方面，全新Mercury GC数据分析功能可支持自动按照保留时间分析对应的气体成分信息。同时支持“变色龙”软件，支持自动进样器，这些都使得分析更高效。在主机方面，气红联用监测的是流动气相色谱，因此对光谱仪主机的分辨率及扫描速度及稳定度有非常高的要求。赛默飞iS50提供了稳定的光谱平台，最高扫描速度和光谱分辨率，所以其气红分析效果要远远优于以前的气红联机。

作为独家提供的联用方案，将赛默飞HAAKE流变仪和Nicolet红外进行联用，就可以在线来检测外力作用下（比如变形/ 剪切力/ 热诱导/ 紫外光固化等）样品形变数据以及形变过程中分子的结构、构象、取向等光谱信息。这种联用技术的优势在于把流变学数据与化学红外光谱信息直接关联起来，所有的实验在相同条件下进行。同时大大缩减了测试时间，特别对于监测长时间的反应过程是非常有帮助的。红外流变联用的应用领域很多，包括研究化学反应、分子间和分子内的相互作用，比如稳定性测试，以及研究聚合物熔体和溶液中的链取向等。

对于红外光谱，动镜按照设定的光程运动一次获得一张干涉图，所以最短的相邻两张干涉图的时间间隔就是最快的时间分辨率。时间的分辨率主要受到干涉仪动镜的快速运动能力和数据快速记录能力的限制，所以对于快速扫描实验，比如液相扩散、气相反应机制、燃烧反应、荧光现象等，采用的红外主机要求拥有快速扫描的能力。赛默飞的iS50研究级傅里叶红外光谱仪具有连续快速扫描和步进扫描时间分辨功能。在连续扫描时间分辨模式下可以最高实现130张/秒的快速扫描功能。同时通过远程触发附件可以让光谱仪与反应设备同步进行，可以向实验设备提供精确的时间对准信号。 步进扫描与快速扫描是完全不同工作模式，步进扫描中动镜按指定距离移动后静止，开始采集光谱信号。随后动镜再移动至下一个静止位置，开始记录新一轮数据。重复上述步骤直至动镜移动完成，最后再按照时间依次把光谱数据排列，即可得到步进扫描时间分辨光谱。步进扫描对于光谱仪的要求较高，时间分辨能力依赖于检测器的响应时间和采样速率。赛默飞的iS50采用了Vectra-Plus步进扫描技术，动镜位置准确度优于0.2nm，可以实现纳秒级时间分辨。

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