此次,我们同样收集了各位听众在讲座期间提出的相关问题,整理成了以下内容,并在文末提供了完整回放视频获取方式,供大家反复学习。
1
Q
小角衍射的误差还能改善吗?
MCM-41样品在低角度显示有多个衍射峰,我们仅挑选了其中衍射信号最强的衍射峰(d=4.119 nm)来粗估该样品的孔径。这与电镜显示的3.7 nm确实存在一定的差异,但我认为该差异是合理的。这是因为图中存在多个衍射峰就说明样品的孔径是不均一的。如果想进一步的得到较为准确的平均孔径值,可以使用分峰程序得到每个衍射峰的积分面积,并计算各自占整体积分面积的百分比,拿各衍射峰的孔径值乘上对应的积分面积百分比并相加,进而可以得到平均的孔径。如果从硬件层面来考虑提高分析的精度,我认为选择EQUINOX 3500平台(是目前使用的EQUINOX 3000的升级版),并辅以多层镜,旋转样品台。将会获得更好的分辨率、更低的X射线离轴性、更小的择优取向,以及更低的起始角度,这些都有助于提高分析精度。
2
Q
小角衍射和小角散射的区别?
小角衍射(SAXD)顾名思义就是特指小角度范围的衍射测量,它和广角衍射的原理相同,都是利用X射线和晶体相互作用后产生衍射现象,并获得物质内部原子在空间分布状况的技术。主要用于晶体的结构分析。
而小角散射的原理是当X射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般2θ<6°)出现散射X射线,这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering),简写为SAXS 。其物理实质反映的是散射体和周围介质的电子云密度的差异。主要用于研究亚微米级固态或液态结构,例如胶体分散体系、生物大分子、聚合物溶液等。
3
Q
原位最高加到多少度?低温多少度?
原位附件分为很多种,例如控温、控湿、高压、反应池等。对于高温研究,HTK2000N附件可以实现25°C至2300°C的控温。而对于低温研究,TTK600附件可以实现-190°C至600°C范围控温。
4
Q
赛默飞XRD能否做变温测试?
原位电场呢,可以做吗?
赛默飞的XRD非常适用于变温测试,我在讲座中也有对应的案例展示。原位电场测试如果是指材料在电场的作用下使用XRD观察其相变情况(例如观察铁电材料在电场作用下的结构变化)。那么需要说明的是由于该应用的特殊性和专业性,我们目前暂时还没有非常匹配的解决方案,但是我们有类似的比较成熟的解决方案——锂电池充放电测试样品台。如果老师感兴趣可以和我们取得联系,共同探讨应用细节。
5
Q
赛默飞XRD仪器特点和优势?
赛默飞世尔科技提供一系列X射线衍射系统,从精巧易用的台式到功能全面的立式,产品的特点和优势概括如下:目前所有的产品型号均配备超大面积实时探测器,可以实现对材料的快速实时测量,非常适用于原位研究。均采用非对称光学设计,无马达驱动,仪器无磨损、重复性好,坚固耐用。无论台式还是立式XRD均具备多功能,每种型号也都具备独特的技术优势,欢迎感兴趣的老师与我们联系,共同探讨技术细节。
问题解答:赛默飞应用工程师 居威材
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