NETZSCH Newsletter - DSC等温结晶测试：模拟注射模塑过程中的结晶行为

DSC等温结晶测试：模拟注射模塑过程中的结晶行为

在聚合物行业中，注射模塑法是生产特定形状零件的主要方法。其过程为将熔融的高分子注入到一个相对较冷的模具中，冷却后即可得产品，此时模具的温度会直接影响最终产品的性能。等温结晶实验可以模拟模具中聚合物的行为，DSC等温结晶测试可以真正帮助注塑工艺的研究和优化。

对于等温结晶测试，DSC实验必须满足两个要求。首先，样品必须快速冷却到指定的结晶温度，避免样品在冷却过程中结晶；其次，在指定的结晶温度下，温度控制必须稳定，不能波动。温度未到达目标温度会使结晶提早发生，有些高聚物（如聚烯烃）结晶很快，温度略低于目标温度几秒钟就会开始结晶。

在DSC 214出现之前，只有使用功率补偿型DSC才能够实现等温结晶测试所需的高冷却速率，这是因为功率补偿型DSC的炉体很小。耐驰DSC 214 Polyma是第一个实现快速升降温的热流型DSC仪器，同时该仪器在恒温段具有极好的温控能力，这得益于它使用的具有低热质量的Arena炉体。

案例分析：聚丙烯的等温结晶

在这个例子中，等温结晶实验使用耐驰DSC 214 Polyma对聚丙烯样品进行测试。进行适当的参数调节以优化快速冷却段到恒温段的过渡。

将6.75mg样品以20K/min的速率加热到熔融温度，3分钟的恒温过程后，样品以程控速率200K/min冷却到142°C、140°C和138°C，整个实验过程在氮气气氛下进行。

从冷却到142°C的温度曲线（图1）上可以看出，在达到目标结晶温度后，恒温段具有极好的温度稳定性，控温误差< 0.1K。

图 1：冷却到142℃的温度曲线

138°C、140°C和142°C恒温段下获得的DSC曲线如下图所示。

图 2：氮气气氛下使用DSC 214 Polyma测得的3个不同温度的聚丙烯的等温结晶曲线

由于DSC214在指定的温度下可以快速稳定，所以从冷却段到恒温段过渡造成的DSC曲线上的失稳效应足够短，这就可以观察到真正的结晶峰并测量结晶热焓。

图2中获得的放热峰是由于聚丙烯的结晶造成的。正如预期，结晶热焓（峰面积）随着结晶温度的降低而增加，这表明最终产品具有更高的结晶度。同时，峰的斜率随着恒温温度的降低而变大，达到峰值更快，这表明结晶过程更快。

耐驰DSC 214 Polyma可以对聚丙烯（一种以其快速结晶而闻名的聚烯烃）进行等温结晶测试。它可以用来帮助确定合适的工艺条件，例如模具温度和冷却时间，以便零件具有适当的性能。