SCIEX
400-6699-1178888

分析测试百科网 认证会员,请放心拨打!

分析测试百科网 > SCIEX > 新闻动态 > 又见NDMA「SCIEX针对二甲双胍、吡格列酮的检测方案」
皇冠会员

诚信认证:

工商注册信息已核实!
SCIEX合作中国食品药品检定研究院(NIFDC) 重组药物室,以ZenoTOF......
早诊断,早治疗,不恐慌。SCIEX中国基于毛细管电泳技术平台,可以提供流感、新冠......
扫一扫即可访问手机版展台

又见NDMA「SCIEX针对二甲双胍、吡格列酮的检测方案」

发布时间: 2020-01-20 14:02 来源:SCIEX

2019年,在中国药物市场, 致癌物N-亚硝基二甲胺(NDMA)应该是年度热词之一。从缬沙坦到雷尼替丁,再到二甲双胍,短短的几个月,冲击一波接一波。2月29日下午,国家组织药品集中采购和使用联合采购办公室发布《全国药品集中采购文件》的公告,第二轮全国带量采购正式启动,共启动33个品种,此前流传的二甲双胍缓释剂型口服常释剂型被删除,原因也不言而明。

为了更好的对该类药物的基因毒杂质进行质量控制,SCIEX可以提供基于 SCIEX Tripl Quad™ 3500 LC-MS/MS 系统开发的针对缬沙坦、雷尼替丁、二甲双胍、吡格列酮等一系列药物中NDMA的检测方案

【No.1,基于SCIEX Triple Quad™ 3500系统检测二甲双胍中NDMA】

基于高效液相ExionLC™系统 和SCIEX Triple Quad™ 3500系统,检测双胍类口服降血糖药二甲双胍中NDMA的方法,该方法灵敏度高(定量限为0.5 ng/ml)、选择性强、重现性好,符合法规要求。

灵敏度

NDMA定量下限为0.5 ng/ml,完全满足亚硝胺类化合物的痕量检测要求。

1579500367839107.png

图1. NDMA最低定量限色谱图



标准曲线

线性范围为0.5 ng/mL-200 ng/mL,在线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,标曲各点准确度在101.1%-111.3%之间。

1579500436705969.png

图2. NDMA的标准曲线图



加标回收率

取配制好的50 mg/ml的盐酸二甲双胍供试品溶液,加入NDMA标准工作溶液,配制成浓度分别为0.5 ng/mL和5.0 ng/mL的加标样品,加标溶液平行制备六份,测定结果见表2。NDMA两个不同浓度样品的回收率在97.4-103.2%,平行样品的RSD%在2-6.5%,回收率和RSD%均满足测试要求。

1579500478271935.png

图3. a为水溶液、 b为0.5 ng/ml NDMA标准工作溶液、 c为50mg/ml盐酸二甲双胍供试品溶液、 d为二甲双胍供试品溶液添加5 ng/ml NDMA标准溶液


【No.2,基于SCIEX Triple Quad™ 3500系统检测吡格列酮中NDMA】

基于高效液相ExionLC™系统 和SCIEX Triple Quad™ 3500系统,检测噻唑烷二酮类抗糖尿病药物吡格列酮中NDMA的方法,该方法灵敏度高(定量限为0.2 ng/ml)、选择性强、重现性好,符合法规要求。

灵敏度

NDMA定量下限为0.2ng/ml,完全满足亚硝胺类化合物的痕量检测要求。

1579500556504034.png

图4. NDMA最低定量限色谱图

标准曲线

线性范围为0.2 ng/mL-200 ng/mL,在线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,标曲各点准确度在99.5%-105.3%之间。

1579500583749616.png

图5. NDMA的标准曲线图

加标回收率

取配制好的10 mg/ml的吡格列酮供试品溶液,加入NDMA标准工作溶液,配制成浓度分别为0.5 ng/mL和5.0 ng/mL的加标样品,加标溶液平行制备六份,测定结果见表2。NDMA两个不同浓度样品的回收率在93.5-105.2%,平行样品的RSD%在0.63-2.85%,回收率和RSD%均满足测试要求。

1579500632964881.png

图6. a为水溶液、 b为0.5 ng/ml NDMA标准工作溶液、 c为10 mg/ml吡格列酮供试品溶液、 d为吡格列酮供试品溶液添加5 ng/ml NDMA标准溶液


除了上述亚硝胺类基因毒性杂质外,SCIEX开发了基于LC-MS/MS技术的多种基因毒性杂质方法,包括:磺酸酯类、香豆素类、叠氮类、氮丙啶类、偶氮类、芳胺类、不饱和酮类、丙磺酸内酯类、磷酸脂类等数十类基因毒检测方法。灵敏度可充分满足毒理学关注的阈值(TTC)允许日接触量(PDE)的灵敏度的需求。除此以外,为了应对杂质鉴定的需求,SCIEX同样提供单中心切割多中心切割2D-LC-MS/MS方案, 为在线除盐的灵活性和通量提供了不同的选择。

1579500743106668.png

关于SCIEX

作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(Danaher)一员,SCIEX在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台商业化三重四极质谱系统开始,我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改变生活的科学研究和临床研究诊断。

SCIEX公司拥有质谱系统前端要求的各类液相系统,从毛细管电泳系统、纳升流速液相、微升流速液相到超高压系液相系统,SCIEX独有的差分离子淌度技术(SelexION®);同时还有品种齐备的三重四极杆质谱系统(SCIEX Triple Quad™)、三重四极杆线性离子阱复合型质谱系统(QTRAP®)、高分辨质谱系统(QTOF)等质谱产品。

我们的客户应用领域广泛,临床诊断和临床研究、食品和饮料安全检测、环境安全检测、法医毒物检测、生命科学研究、药物与生物技术药物解决方案等。


标签:SCIEX 二甲双胍 吡格列酮 Triple Quad™ 3500
相关产品
移动版: 资讯 直播 仪器谱

Copyright ©2007-2024 ANTPEDIA, All Rights Reserved

京ICP备07018254号 京公网安备1101085018 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号