中国药典 | 胶类药物的LC-MS/MS完整解决方案

针对目前阿胶行业的现状和发展前景，SCIEX公司采用SCIEX Triple Quad™ 4500 系统开发出多种胶类药物的LC-MS/MS检测方法，既涵盖阿胶、龟甲胶、鹿角胶以及这三种胶类药物中其他动物源性的检测，实现一针进样同时检测所有胶类药物（16个MRM离子对）；又可满足定性和定量的双重标准，灵敏度可充分满足药典及相关团体标准。

【导读】

胶类药物，是由动物的皮、甲、角等为原料，加工熬制成的明胶类药物，主要有阿胶、龟甲胶、鹿角胶。因其独特的疗效和保健作用一直倍受喜爱，但由于利益驱动，近年来有关胶类药物的造假现象层出不穷 。例如市场上出现的假阿胶现象，假阿胶的加工过程没有卫生标准可言，不法商贩为了谋求暴利，牛皮骡马皮什么“料”都敢熬，甚至还会添加明胶增稠。劣质阿胶服用后无法吸收，还会导致肠梗阻等危害人体健康，使得阿胶由“补品”变成“毒品”。

《中华人民共和国药典》明确规定阿胶为马科动物驴的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。然而，关于真假阿胶的鉴别存在许多难点问题，仅仅依靠经验鉴定和传统方法已不能全面准确地进行阿胶的真假鉴别。目前，阿胶行业内已经采用先进的皮源性检测技术，该技术基于先进的液质联用技术，具有灵敏度高、准确性好、特异性强的特点，从分子基础上进行阿胶真伪的科学鉴别，保证了阿胶的真实性和道地性。

图1. 阿胶检测技术难点

目前关于阿胶类药物的检测标准主要是参考2015版药典，药典中规定了阿胶、龟甲胶、鹿角胶的检测方法，补充方法中规定了猪皮源、牛皮源的非法添加检测，但是仅仅是定性检测，没有定量标准；而且关于对阿胶质量影响更甚的马皮(骡子皮)在药典及补充方法中也没有体现。最近，国家药典委员会已经公示了新的阿胶标准，主要针对阿胶定量检测，如图2。

图2. 阿胶新标准

【检测方法详解】

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，内径2.1 mm

流动相：A相：水（0.1%甲酸） B相：乙腈

流速：0.3 ml/min

进样量：5 µL

梯度洗脱：50 min （中国药典）

离子源：ESI源，正离子模式

离子源参数：

IS 电压: 5500V 气帘气 CUR: 30 psi 雾化气 GS1: 50 psi

辅助加热气: 50 psi 碰撞气 CAD: 9 源温度 TEM: 500℃

【实验结果】

图3. 阿胶及阿胶中其他动物源性对照药材谱图

图3为阿胶以及阿胶中的不同动物源性对照药材特征肽的谱图，检测灵敏度均满足药典及团体标准要求(定性信噪比S/N＞10)，其中驴源多肽A1、A2的最低定量限（50ng/ml）的信噪比为S/N≥151和S/N≥273，根据此信噪比推测定量下限最低可做到1-2ng/ml，远远满足药典规定的定量要求。

图4. 实际阿胶样品中不同特征肽检测结果色谱图

图4为实际样品阿胶及不同动物源性特征肽的检测谱图，检测结果阿胶中驴源多肽A1、A2含量大于药典要求的0.17%，且其他非法添加的动物源性特征肽均未检出，该样品符合药典要求。

【结论】

SCIEX三重四极杆质谱技术，配备耐用性广受业界认可的Turbo V^TM离子源，具有最强的抗基质干扰能力，拥有在极低浓度下仍能保持准确度和重现性的脉冲计数检测器，以及符合FDA 21 CFR Part 11要求的软件，检测结果远远满足胶类药物检测的实际需求。

图5. SCIEX胶类药物检测解决方案

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【文献】

[1]《中国药典》2015年版第一部

[2] 国家食品药品监督管理总局药品补充检验方法：http://www.nicpbp.org.cn/CL0829/

[3] 国家药典委员会官方网站：http://www.chp.org.cn/view/ff8080816c69cb52016c7407bef91467?a=BZZY

[4] 山东阿胶行业协会团体标准TSDEJ 01-2019《阿胶》

[5] 山东阿胶行业协会团体标准TSDEJ 02-2019《阿胶糕》

关于SCIEX

作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(Danaher)一员，SCIEX在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台商业化三重四极质谱系统开始，我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案，从而影响和推进可以改变生活的科学研究和临床研究诊断。

SCIEX公司拥有质谱系统前端要求的各类液相系统，从毛细管电泳系统、纳升流速液相、微升流速液相到超高压系液相系统，SCIEX独有的差分离子淌度技术(SelexION^®)；同时还有品种齐备的三重四极杆质谱系统(Triple Quad™)、三重四极杆线性离子阱复合型质谱系统(QTRAP^®)、高分辨质谱系统(QTOF)等质谱产品。

我们的客户应用领域广泛，临床诊断和临床研究、食品和饮料安全检测、环境安全检测、法医毒物检测、生命科学研究、药物与生物技术药物解决方案等。