抢鲜看！2020版药典通则真菌毒素测定法征求意见稿颁布

中药材在种植、采收、运输和贮藏的过程中，容易引起大量真菌生长和毒素累积，真菌会代谢产生次级代谢产物：真菌毒素(mycotoxin)，真菌毒素通常以痕量形式存在于基质中, 长期摄入易引发癌症、突变及畸形。中药霉变已成为影响中药材质量与使用安全的主要问题之一。

为更好的控制中药材(饮片)质量，进一步提高中药安全性控制水平。监管方面，国家局于2018年8月启动为期一年的中药饮片质量集中整治，检测霉烂变质问题作为保障中药饮片质量的重点内容之一，努力实现“三无一全”的目标。技术标准方面，《中国药典》2020 年版编制大纲(征求意见稿)提出，将“大幅度增加和完善安全性检查项目，在风险评估基础上制定外源性重金属及有害残留物(农残、真菌毒素等)控制的方法和限度”。

真菌毒素检测方法有薄层色谱法，免疫化学法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。薄层色谱法操作复杂，灵敏度和准确性不佳，仅作为初筛使用。免疫化学法灵敏度和专属性大大增强，因其具有耗时少，携带方面的优势(胶体金法)，作为现场即使检测使用，但因其存在非特异性结合的问题，不适合多种真菌毒素同时检测，限制了大规模使用。液相色谱法作为药典方法之一，是真菌毒素定量分析的常用方法之一，通常搭载荧光检测器以获得更高灵敏度，但因其衍生化方式不同，且完全依赖色谱分离，无法同时对多种毒素进行检测，且基质干扰有潜在假阳性的可能。液相色谱串联质谱法结合了色谱分离和离子选择的强大能力，可以实现多成分同时检测，解决色谱分离不完全及假阳性的情况，已被药典采纳为最终判定方法。

表1 真菌毒素检测方法比对

2020版真菌毒素测定法征求意见稿(以下简称征求意见稿)相较2015版药典，主要有以下变化：

供试品制备方法分类细化

相较于2015版药典笼统的前处理方法，征求意见稿在前五法中，按照真菌毒素种类，分别制定了相应的供试品前处理方法及净化步骤，在第六法多种真菌毒素液质法中，使用统一的通用前处理方法。

增订方法检出限和定量限

征求意见稿中增订了采用液相或液质方法时，每种真菌毒素需要达到的具体检出限和定量限，需要注意的是，多种真菌毒素测定法因为采用了统一的前处理方法，故检出限与定量限和前五法不同。液质方法下的各灵敏度要求见表2。

表2 液质方法检测限定量限汇总

基于SCIEX液质联用系统开发了快速、全面的真菌毒素检测方法，具有先进的workflow：包含样品前处理方法，色谱条件和质谱检测方法三部分内容;前处理方法操作简便，色谱条件中提供了多种真菌毒素的保留时间，质谱方法包括真菌毒素离子对，CE碰撞能量，DP去簇电压等详细信息。应用此流程可便捷的完成真菌毒素的检测工作，免于繁琐的方法开发，检测性能可以完全符合未来药典规定的标准。

图1 SCIEX中药真菌毒素检测workflow

Cleanert PEP专用柱

聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱。对各类极性，非极性化合物具有较均衡的吸附作用，显著提升真菌毒素净化效率。

Phenomenex Kinetex C18色谱柱

先进的纳米结构核-壳技术，使真菌毒素能够获得适宜的色谱行为，包括合理的保留时间和良好的色谱峰型，简化了方法开发的流程。

SCIEX三重四极杆液质联用系统

业界认可在保持高灵敏度性能的同时具有良好的耐用性和稳定性特点，尤其在低浓度残留检测中表现更为优异，保持其高灵敏度性能的同时具有很好的重现性结果;在多批次复杂中药基质检测中，保证结果准确性的同时仍然可以获得很好的稳定性和耐用性，保证结果的可靠性。

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