许多制药公司都采用美国药典(USP)方法分析活性药物成分(API)中的杂质。通 常这些方法都使用梯度洗脱来分离杂质化合物。当USP方法采用梯度洗脱 时，考虑使用哪种类型的液相色谱系统进行分析非常重要。如果方法条件采 用较大尺寸的色谱柱或运行时间较长，我们似乎就必须在高效液相色谱 (HPLC)系统上运

理想情况下，在运行色谱方法时，样品稀释剂组分应尽可能接近方法起始条件。 这样做的目的是最大程度减小由样品溶剂效应引起的谱带展宽和峰畸变，进而 避免出现峰不对称性、峰分裂或数据不可用的情况。 引起溶剂效应的原因是稀释剂与流动相之间存在洗脱强度差异。当稀释剂的洗 脱强度高于流动相时，峰展宽和峰

液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)技术是生物样品的定量分析中应用最广 泛的技术之一。生物样品中的内源性磷脂增加了分析难度，磷脂可引起显著 的基质效应1 ，使得分析物MS信号受到抑制或增强。如果目标峰与磷脂洗脱 的区域重叠，会导致分析物峰面积变化，进而使得最终报告的分析物浓度发 生变化。磷脂还

相较于传统药物，治疗性单克隆抗体(mAb)不仅能有效治疗疾病，还能最大限 度减少不良副作用，因此近30年来，其临床应用呈指数级增长1 。然而，由于 生产工艺的原因，mAb产品往往含有各种翻译后修饰产生的杂质和产品/工艺 相关杂质，这可能会影响产品安全性和疗效2 。因此，全面表征对于药物研发 和质量控

自1986年第一款治疗性抗体(Orthoclone OKT3)上市以来，该市场的规模已经大 幅扩张1 。截至2017年，总共已有81款抗体相关药物产品获得了FDA/EMA批准2,3。 这类药物之所以发展迅速，一部分原因是由于治疗性抗体具有专属性，相较于 传统治疗药物，它们不仅是有效的疾病治疗药物，不

提供可靠且可重现的结果是液相色谱方法开发的目的之一。影响方法重现性 的因素包括但不限于：流动相组成、流动相pH、色谱柱填料、梯度条件等等， 此外，LC系统本身的设计也会影响方法稳定性。例如，那些采用长时间缓梯 度的方法，或是单位柱体积的溶剂组成变化较小的方法，操作起来难度就比 较大。对于上述类型的方

方法开发的最终目标是获得优秀的液相色谱方法，得到可靠且可重现的分析结 果。许多因素都会影响方法重现性，包括但不限于：流动相添加剂、pH、梯度斜 率/时间、温度、色谱柱尺寸、填料粒径和形态，以及色谱柱的再平衡是否适合。 方法稳定性还受LC系统设计的影响。系统设计通常反映为系统或模块的性能规 格，它概述

N-糖会影响许多治疗性蛋⽩质的安全性和有效性，因此在⽣物治疗药物的质量控制中受到常规监测。现⾏糖基分 析⽅法是使⽤经过充分研究的单克隆抗体(mAb)糖基开发的。本⽂介绍了⼀种互补⽅法，能够对⼈绒⽑膜促性腺激 素(hCG)（⼀种⾼度复杂的糖蛋⽩，含有多个⼆硫键）释放的N-糖提供可重现糖谱。⾃动化还原蛋

近来有关“沙坦类”药物⾎管紧张素II受体阻滞剂(ARB)的基因毒性杂质问题已促使多家监管机构发出召回通知。 这些杂质的安全阈值⽔平较低，因此迫切需要适当的分析⽅法。然⽽，现⾏美国药典(USP)专论中可能没有能够充 分分离活性药物成分(API)杂质的⽅法。本研究⽐较了⼀种新⽅法与USP专论⽅法，并展⽰

体积排阻⾊谱(SEC)已⼴泛⽤于基于分⼦⼤⼩的杂质分析。在本应⽤纪要中，我们展⽰了基于SEC的mAb分析USP 专论⽅法在使⽤Waters XBridge Premier SEC蛋⽩分析专⽤柱(250 Å, 2.5 µm)时可保持稳定。该⾊谱柱结合了 Waters MaxPeak Premier⾼性

同时分离九种脂溶性维生素及胡萝卜 素，可避免使用多种HPLC方法，并且 可减少在对膳食补充剂和营养强化食 品中的脂溶性维生素进行定性与定量 分析时所需要进行的实验步骤。 快速分离疏水性维生素及胡萝卜素可 显著提升样品通量以及减少实验花费， 因而可满足日益增加的法规依从性需 求，以监测大量的

用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大，因为溶液中 经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性，而这些洗涤剂容易发 生聚集和/或沉淀，严重影响它们的回收，这些因素以及其它原因使 得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。 在本应用纪要中，我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2

有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表 征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产 率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜 色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属 配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存

Triton X-100等非离子表面活性剂被用于化妆品、工业材料和 其它许多产品中，其乙氧基链长度的差别会影响到混合物的 粘度、极性和其它特性，因此必须对其组成进行检测。 检测方法常用的有：HPLC、SFC和GC，GC和HPLC分析方法非常 耗费时间，非UV吸收的表面活性剂还需进行衍生化才

克伦特罗是一种慢性呼吸疾病(例如哮喘)患者使用的药物， 它作为一种支气管扩张剂可以使呼吸更容易。相比其它化合 物，克伦特罗作为兴奋剂时药效更强、持续时间更长。剂量 一般为每天2到40mg，因此人们需要更灵敏的分析方法，能 够在较低的浓度水平分离克伦特罗的对映异构体。

不仅环境实验室要进行爆炸物分析，而且参考标准物生产商 也要为规范EPA方法进行分析，当前采用方法的分析时间都比 较长，而且必须在正交色谱柱上测试(即C18和氰基或苯基色谱 柱)，才能达到要求的色谱分辨率。使用UPC2 装置可在5分钟 内实现14种常见爆炸物的基线分辨率。

在生产一些活性药物成分(API)时，苯丙氨酸甲酯和 其它氨基酸酯常用作起始物料。为保证使用正确的 纯异构体进行合成，对映异构体的手性分离就显得 尤为重要。 本实验开发出了一种UPC2 ™方法，可用于D-和L-苯丙 氨酸甲酯的手性分离。此方法能够实现更高的分离 度，通量也达到了正相HPLC的

UltraPerformance Convergence Chromatography™ (UPC2 ™)充分利用亚2 µm颗粒固定 相的优势，采用二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱作为液相色谱 的补充性分析技术，可提供正交的选择性，所以它能够大大提高鉴定出 样品中所含杂质的几率。质谱信息有助于分

引言 凝胶渗透色谱（GPC）柱通常填充诸如苯乙烯-二乙烯基苯或异丁烯酸 酯聚合物等凝胶型固定相。这些固定相需要进行充分老化，以使填充 颗粒在所用流动相内膨胀到适当大小。为了确保这些色谱柱实现相应 的性能，颗粒物常常填充在具体分析项目所用的流动相溶剂（或具有 相似属性的溶剂）内。因此，市面上

引言 凝胶渗透色谱（GP C）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方 法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在 缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并 应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（≥5 µm）， 分辨率一般会因此而受影响。