API及其杂质分离方法放大到制备级SFC过程中 通量、纯度和回收率的影响

简介

通过将SFC分析方法放大为制备级方法，实验室可以大量制备纯化目标化合 物。某些实验室只为用户提供分析级方法，而用户必须利用该方法在严格的 时间限制内获得具有指定纯度和质量的分离物。 这个任务能否成功完成，直接取决于方法放大程序的准确度。这份海报以 API及其相关杂质的混合物为研究对象，介绍了将分析级方法放大为制备级 方法，每次运行的样品数量级从毫克(mg)放大至克(g)的过程。放大方法之 后，还进行了成本和时间分析，以阐明色谱柱尺寸和通量之间的关系。

结论

使用ChromScope 2.0软件可以有效地分离低浓度杂质(即0.1%)。Prep SFC 150 Mgm能够准确回收峰宽仅为数秒的化合物。

放大计算结果显示，将方法从19 mm色谱柱转换至30 mm色谱柱后，色 谱柱体积和载样量将变为之前的2.5倍。因此，分离得到给定量分离物所 需的时间也将缩短2.5倍。

在选择纯化柱直径时，采用直径较大的色谱柱可以节省时间(即提高通量 )，这是一个非常重要的考虑因素。而要得到所需量的分离物，对所需材 料(例如CO2和助溶剂)的要求并不会随色谱柱直径而变化。

运行第二个纯化循环可提高纯度。由于此时混合物中目标峰组分的浓度 已经远远高于其它化合物，第二个纯化循环纯化分离物的通量比第一个 循环高得多。