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样品: | 降胆固醇药物 | 项目: | 多产物⽅法 |
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开发利⽤超⾼效合相⾊谱(UPC2 )分析降胆固醇药物的多产物⽅法 |
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摘要
本研究介绍了使⽤ACQUITY超⾼效合相⾊谱(UPC²)系统基于实验设计⽅法进⾏⽅法开发的步骤。研究的化合物属 于他汀类,⽤于降低⾼胆固醇⾎清⽔平。专⻔添加了依折⻨布,因为它在⼏种药物制剂中与他汀类药物联合使⽤ 。⾸先,利⽤不同的改性剂和样品稀释剂对⼀组五根⾊谱柱进⾏了评估。ACQUITY UPC²⾊谱柱设计的Torus 1-氨 基蒽(1-AA)在分离所有分析物⽅⾯表现出优异性能。随后,采⽤中⼼复合设计(CCD)评估压⼒、温度和改性剂⽤量 作为微调参数对分离的影响。在最终⾊谱条件(采⽤Torus 1-AA⾊谱柱,以⼄醇-⽔(95:5)作为改性剂,⼄腈-⼄醇 (3:2)作为稀释剂,流速为1.80 mL·min-1,柱温箱温度为42 °C,反压调节器压⼒为2175 psi,梯度运⾏条件为改 性剂在4 min内从5%增加到15.5%)下,获得了出⾊的分离结果,关键分析物对的分离度不低于2.0。根据巴西监 管机构(ANVISA)的规定验证了该⽅法,所得r > 0.99;准确度范围为95%~105%,且精密度不⼤于4.4%(⽇内和 ⽇间精密度均如此),根据分析物的浓度,判定该⽅法的性能可接受。