采用ACQUITY UPC2 进行甲霜灵对映体分离及 应用Investigator SFC系统进行小规模纯化

简介 

采用ACQUITY UPC2 进行甲霜灵对映体分离及 应用Investigator SFC系统进行小规模纯化 John McCauley, Jaci Runco和Marian Twohig 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市) [ 应用纪要 ] 农药公司对于杀虫剂单一对映体的功效极为关注。因为只有确定了农 药产品的最佳应用比率，并且对其进行了适当的代谢和毒理学评价之 后，它们的应用优势才能完全体现出来。然而，要研究单一异构体的 作用，首先必须分离对映体。必要的制备分离技术对于我们研究手性 杀虫剂单一异构体的立体选择性来说至关重要，因为我们需要采用这 些技术来分离得到单一的立体异构体。 

虽然传统的分离方法主要采用液相色谱(LC)，但是近年来人们也逐渐 开始采用超临界流体色谱(SFC)来代替正相LC，将手性纯化从半制备级 别放大至千克级。由于超临界流体具有高扩散性和低粘度，SFC可实现 比正相HPLC快三至八倍的分离速度，从而显著提升工作效率。与正相 LC相比，SFC还具有独特的选择性，有机溶剂消耗量更少、废液产生量 更低、采集体积更小以及纯化后干燥时间更短等优点。因此总的来说， SFC是一种更加经济高效且环境友好的制备型色谱技术。 

SFC纯化方法开发的第一步是开发优化固定相和流动相的分析方法。采 用Waters® ACQUITY UPC2 系统可快速完成该步骤，接下来即可使用Investigator SFC系统对开发的方进行放大，用于后续的制备纯化。 

面对严格的任务期限和预算限制，农药公司研发和推出新产品的压力 与日剧增，这一结合了SFC技术优势的全新工作流程无疑是理想之选。 甲霜灵是一种苯基酰胺类杀菌剂，其化学结构中有一个手性中心(图 1)，它的杀菌活性主要来自于R对映体1 。在此应用纪要中，我们采用 ACQUITY UPC2 系统对甲霜灵进行手性分离，然后采用Investigator SFC系统 将该方法放大为半制备级别的纯化。