使用制备型SFC分离市售杀菌剂制剂中的 痕量杂质用于结构解析

简介 

由于合成产品中的痕量杂质可与人类最终用户发生相互作用并且可能 具有不良的环境归趋，各政府机构(如FDA和EPA)均对它们实施了监管。 因此，杂质分离及其结构鉴定便成为了制药、农药、食品和消费品等 行业的研究重点。完整的化学鉴定需要使用高分辨率质谱(HRMS)对已 分离的化合物进行结构解析。然而，仅依靠MS通常不足以明确鉴定出 化合物，尤其是当化合物中存在异构体时。我们通常需要利用纯化步 骤分离出纯的化合物，然后采用核磁共振波谱法做进一步研究。 

在本应用纪要中，我们介绍了如何使用制备型超临界流体色谱执行对 痕量杂质进行完全结构解析的工作流程，达到分离痕量杂质的目的。 我们以市售的丙环唑杀菌剂制剂为样品来展示该工作流程1 。丙环唑可 能存在若干立体异构体结构。本研究使用的丙环唑产品含有异构体 (图1)和浓度约为1%的相关痕量杂质(图2)。部分丙环唑杂质已在此前 进行了结构鉴定2 。本文介绍的基于SFC的工作流程是一种通用的杂质 分离技术，具有速度快、效率高、干燥和周转时间短，以及溶剂消耗 量少、环保等许多优势3 。