快速、简单、有效地净化牛肝样品用于多兽药残留 UPLC-MS/MS分析

概述 

为了保障公众健康和安全，人们亟需一种可靠的分析方法对食用组织样品 (如牛肝)中的兽药残留水平进行测定。样品中的目标化合物涵盖了强极性的 水溶性化合物到完全非极性的脂溶性化合物。为了实现最大化的通量和最少 的成本，分析人员期望能够通过一个分析方法测定组织样品中的各种兽药 残留。

 简介 

采用LC-MS测定兽药残留时，通常会使用乙腈溶剂对牛肉和牛肝等组织样品 进行萃取。其中，最显著的共萃取物质为脂肪和极性脂质，特别是磷脂(卵 磷脂)。1克牛肝中通常含有约45 mg脂肪，肌肉组织中脂肪含量通常为肝脏 中的一半，但仍然很显著。牛肝还是优质卵磷脂(磷脂)的膳食来源；1克肝脏 中含有约25 mg磷脂，是肌肉中常见含量的大约四倍。早期方法利用正己烷 进行液液萃取或通过采用十八烷基硅胶(C18)的SPE固相萃取可去除组织提取 液(乙腈体系)中的脂肪。虽然反相吸附剂C18能够有效去除大多数非极性脂质， 但无法去除磷脂。过量的磷脂会缩短液相色谱柱的使用寿命，导致离子抑制 并污染质谱仪。本研究在LC-MS/MS分析前采用新型反相吸附剂Oasis PRiME HLB实现了牛肝提取物中磷脂和脂肪的高效去除。采用该新型吸附剂所得的 兽药回收率结果与通过C18净化后获得的结果相类似。但是，经简单的通过式 SPE流程处理后，可有效去除组织提取物中95%以上的磷脂和85%以上的脂肪。