采用UNIFI和UPLC-ToF-MSE 表征杀菌剂粉唑醇中的杂质

杂质的分析、鉴别和定量在杀虫剂研发和生产的各个阶段都发挥着 重要作用，是农作物保护产品注册要达到的基本要求。对农药产品 中的杂质进行监控，是为了确保产品的安全性和合规性。我们必须 对工业级活性物质中含量等于或大于0.1%的杂质进行结构鉴定，才 能充分了解配制产品的总体安全性1 。尤其是毒理学意义上的杂质， 我们需要特别关注。 在农药产品开发过程中，我们可能需要评价不同的合成路径，而每 条路径都会产生不同的杂质。因此我们必须以鉴别(或解析)超过阈 值标准的相关杂质为目的，对合成路径进行充分的考察。此类分析 研究通常结合使用LC-MS与其它可提供结构信息的技术(如核磁共振 波谱法)。采用了飞行时间(Tof)技术的现代高灵敏度精确质量数仪 器能够实现极快的采集速率，同时大幅度简化了杂质数据捕获和分 析的过程。高采集速率使得质谱分析可与超高效液相色谱(UPLC®)联 用，由此大大方便了复杂样品的分析。此外，沃特世的Q-TofTM专利技 术能够同时采集高碰撞能量(CE)和低碰撞能量数据，又称“MSE ”2 ，因 此仅通过单次进样即可捕获和解析母离子和子离子数据。由于所采 集的数据具有极高的质量精度，因此可以获得无论是完整分子离子( 如M+H+ )还是有助于结构解析的重要组成碎片离子的元素组成，从而 帮助结构的解析。