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在小规模的SFC纯化中使用ELSD触发馏份收集的可行性.pdf |
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引言
当比较HPLC和SFC的多项应用时,有人发现SFC因超临界液体的低粘滞度和高扩散率而能提供更好的选择性和更短的分析时间。
SFC用于制备模式时可显著降低成本,这是因为馏份通常收集在较小体积的挥发性醇中而由此减少了相当多的纯化后续工作。乙腈(ACN)的持续短缺也促使多个行业对SFC在分析和纯化方面能否替代乙腈依赖性反相液相色谱(RPLC)进行评价。现在,科学家在探寻、企业也在开发更多适用于SFC的包括UV、FID、MS和ELSD在内的检测器。
蒸发光散射检测器(ELSD)最初为高效液相色谱(HPLC)进行基于质量的非挥发性化合物检测而设计1。因为这种检测机制不依赖于化合物的光学属性,所以ELSD被认为是一种通用检测器,特别适用于检测不存在紫外光发色团的分析物。很多制药实验室和化学实验室将ELSD与紫外检测和质谱(MS)同时使用,以确保用于对组成各异或比较复杂的混合化合物进行色谱分析的通用检测的“真实性”。ELSD也被发现可广泛用于包括膳食补充剂、运动营养品、维生素、有机食品、饮料、化妆品和美容产品在内的天然产品的分析和纯化。
我们曾报告过使用SFC ELSD分析运动饮料中甜味剂的个案研究2以及对SFC ELSD试验参数所进行的详细评价3,这两项研究均采用分析规模。我们在此呈现关于ELSD用于小规模制备型SFC的可行性研究。我们希望此处所述的结果能促进专业人员将ELSD并入涉及分析和制备规模SFC的日常工作流程中。
结论
在本研究中,我们证实了使用ELSD可触发小规模制备型SFC的馏份收集。本研究所用标准品的回收率大于84%,纯度大于98%。仪器配置和ELSD优化方面的根本原则应该同样适用于大规模制备型SFC。