植物油脂肪酸检测专用气相色谱仪

脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链的有机物。低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味；高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是zei简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸主要用于制造日用化妆品、洗涤剂、工业脂肪酸盐、涂料、油漆、橡胶、肥皂等。

植物油：大豆油、花生油 、玉米油、玉米胚芽油、菜籽油、葵花子油 、棉籽油、芝麻油、棕榈油、茶油等

动物脂肪：猪 脂、牛 脂、羊 脂、鸡 脂、深海鱼油、鱼肝油、虾油等

动物样本：贝类、鸡肉、猪肉、虾肉等 

坚果类：核桃、松子、开心果、芝麻、葵花子、茶生、黄豆等

其他产品：奶粉、婴幼儿食品、食品添加剂、饲料及饲料原料、生物柴油、地沟油等 

仪器特点简介

1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；
2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.1℃．
3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的zei小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+4℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定zei高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．
6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能

技术指标：
控温范围：室温上4℃-400℃（增量0.1℃）
程升阶数：9阶10平台（zei高可扩展为13阶）
程升速率：0.1℃-50℃/min（增量0.1℃）

检测器
FID：检测限：≤5×10-12g/s(正十六烷)
          基线噪声：≤2×10-13A/H
          线性范围：≥106
          稳定时间：小于20min
TCD ：敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
             基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气) 
ECD：检测限：≤5×10-12g/s(N) (r-666)
            基线噪声：≤2×10-13A/H
FPD ：检测限：≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声：≤2×10-13A/H
NPD 检测限：≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声：≤2×10-13A/H

实验原理

本实验甲脂化方法采用国标GB/T-17377，甘油酯皂化后，释放的脂肪酸进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。

样品中的脂肪酸经过适当的处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被气化，在一定的温度下，汽化的样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组成，到达检测器时经检测口的相应处理，产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。

实验步骤

酯化测定：取0.2g油样于10ml4:3石油醚---乙醚，使其溶解，再加4.0ml   0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml,，静止20min使之分层，保留时间定性，面积归一法定量。

测定：

（1）气相色谱条件

①   色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um.

②   程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃

③   气体流速：氮气：40ml/min，氢气40ml/min，空气450ml/min，分流比30:1.

（2）色谱分析

吸取0.4-1ul试样液注入气相色谱仪，，记录色谱峰的保留时间和峰面积，利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用工作站软件计算各脂肪酸组分的百分含量。

鉴别:

1、测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。

2、气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸---甲醇法，我们采用了氢氧化钾—甲醇法。

仪器基本配置

主机：毛细柱进样+FID检测器  程序升温带后开门自动降温系统，大屏幕中文菜单显示

色谱柱：PEG-20M30*0.32*0.5专用柱

色谱分析软件：色谱工作站（电脑，打印机自备）

气源：氮氢空发生器

其它仪器:

1、恒温水浴锅

2、移液管

3、胶头滴管

4、小圆底烧瓶

5、冷凝管

6、样品瓶

试剂：石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级

相关标准：

GB/T 17377-2008  动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析

GB/T 22110-2008  食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法

NY/T 2005-2011   动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定 气相色谱法

NY/T 2068-2011   蛋与蛋制品中ω-3多不饱和脂肪酸的测定 气相色谱法

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注：该产品未在中华人民共和国食品药品监督管理部门申请医疗器械注册和备案，不可用于临床诊断或治疗等相关用途