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干货丨如何满足《中国药典》通则2341第一法 9种有机氯检测的系统适应性要求

发布时间: 2021-01-14 16:21 来源:上海安谱实验科技股份有限公司

《中国药典》2020版 已经正式实施,关于农残检测有很大变化,主要是增加了第五法禁用农药的检测方法,不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”,新版药典要求下,甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量,而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题,如下图所示,标准中要求理论塔板数按α-BHC(α-六六六)计算应不低于1×106,两个峰的分离度应大于1.5。今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。

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《中国药典 2020版》 四部通则 2341


方法一

仪器:安捷伦7890A;

色谱柱:CNW CD-1701 

             (30m*0.32mm*0.25um);

进样口:230℃; 

进样量:1μL;不分流进样;

载气流速:初始流速0.8 mL /min,保持13min,以1mL/min2的速率升至1.5mL/min,保持12.75min;

升温程序:初始100℃,10℃/min 升至220℃,8℃/min升至250℃,保持10min;

ECD检测器温度:300℃,尾吹气(N2)流量50mL/min。

该方法下的谱图和实验结果见下图:

1.png

640.png

方法二

仪器:安捷伦7890A;

色谱柱:CNW CD-1701 

            (30m*0.25mm*0.25um);

进样口:230℃; 

进样量:1μL;不分流进样;

载气流速:1.0mL/min;

升温程序:初始100℃,10℃/min 升至220℃,8℃/min升至250℃,保持10min;

ECD检测器温度:300℃,尾吹气(N2)流量50mL/min。

该方法下的谱图和实验结果见下图:

640.png

640.png

方法三

仪器:安捷伦7890A;

色谱柱:CNW CD-1701 

            (30m*0.32mm*0.25um);

进样口:230℃; 

进样量:1μL;不分流进样;

载气流速:1.0mL/min;

升温程序:初始70℃,10℃/min 升至220℃,8℃/min升至250℃,保持10min;

ECD检测器温度:300℃,尾吹气(N2)流量50mL/min。

该方法下的谱图和实验结果见下图:

640.png

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以上3个方法结果均能满足药典关于塔板数的要求,方法一是在没有改变药典方法的基础上使用了不常见的梯度流速的方法;方法二是改变色谱柱的规格;方法三是改变了程序升温的初始温度。各位老师可以根据自己的具体情况进行参考选择。



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