茶叶样品农残分析利器 -CNW 茶叶专用柱 （GB23200.112-2018）

       氨基甲酸酯类农药属于一种低毒、gao效的农药，它是继有机氯、有机磷农药后发展起来的一类gao效、广谱的杀虫、杀菌、除草剂，主要应用于粮食、蔬果、茶叶上。我国是茶叶种植和出口大国， 农药的使用在增加产量上起到至关重要的作用，但同时也会导致农药超标的问题。GB2763-2019《食品中农药最大残留限量》规定了茶叶中克百威的最大残留限量值为0.05mg/kg，残留物为克百威和 3- 羟基克百威之和，以克百威计算。根据 GB23200.112-2018 的检测方法，使用 CNW茶叶专用柱，与传统的 GCB/NH2 小柱相比，净化效果更显著，并且能获得良好稳定的回收率结果。（本次实验数据由安谱实验客户提供，用于对比的 GCB/NH2 小柱来源于知名品牌厂商 W）

一、样品提取

       称取 5 g 样品于离心管中，加入 20 mL 水，混匀后，静置 30min，再加入 50 mL 乙腈，振荡提取 20min，加入5g ～ 7g 氯化钠，盖上塞子，剧烈振荡 1min，10000 r/min 离心 5min，准确吸取 10mL 上清液于比色管中，80 ℃水浴中氮吹至 0.5 mL，加入 2mL 乙腈 - 甲苯（3：1）溶液溶解残余物，待净化。

二、样品净化

活化：5ml 乙腈 - 甲苯（3：1）

上样：全部待净化液，并用 2ml 乙腈 - 甲苯液清洗容器后上样到小柱

淋洗：10ml 乙腈 - 甲苯

收集全部上样液，淋洗液，于 40 ℃氮吹至干，准确加入 1.0 mL 甲醇复溶，涡旋混匀，过 0.22um 针式滤器，上机检测。

三、仪器条件

色谱柱：C8 柱，（250mm*4.6，5um）

柱温：42℃

荧光检测：激发波长：330nm ；发射波长：465nm

流动相及梯度洗脱条件：

柱后衍生：0.05mol/L 氢氧化钠溶液，流速 0.3ml/min；
OPA 试剂，流速 0.3ml/min；
水解温度 100℃；衍生条件，室温。
进样体积：10uL

四、 SPE 小柱净化效果对比图

W 牌和 CNW 牌小柱样品净化对比效果图

       从净化效果看，茶叶样品过 W 牌 GCB/NH2 小柱净化后，依旧可以看到很浓郁的黄色；经过 CNW 的茶叶专用小柱净化后，样品呈透明澄清；从色谱图上看，CNW 在保持较好的回收率的同时，谱图上的干扰杂峰明显少于 W 牌小柱。因此CNW 牌茶叶专用柱在做氨基甲酸酯类农残时，可以作为茶叶农残检测项目的不二shou选。

五、回收率

六、实验耗材