上机分析热解析管的检测结果，从如何区分杂质的类型开始

环境空气和污染源废气的检测中，根据现有的国家标准，在进行气体采样检测时，会用到不锈钢热解析管这一重要耗材。不锈钢热解析管主要是对气体进行吸附富集，短暂储存气体样品，之后在热脱附仪中进行脱附后，采样气体被释放到气相中，从而实现分析。

整个分析过程，影响结果准确性的过程，包括采样过程、解析管脱附过程，以及上机分析过程。

采样过程的影响，主要是环境状态，解析管选型和采样的条件设置。

热解析管脱附过程的影响主要是脱附效率，以及气体在脱附至进入气相过程中的整个体系的气密性。

上机分析的准确性主要在于如何排除杂质的干扰。

本文将会对上机分析过程中的杂质来源进行详细分析，首先有哪些杂质会影响我们的分析判断？

我们需要对解析管本身的杂质进行判断分析，对于不同类型的解析管本身的杂质会有所差异。对于新购买的解析管，使用正确的老化方法进行老化后，解析管本身的本底应该是不会被检出的。一般解析管的本底会在多次使用后慢慢出现。

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经常进行加标或采样的解析管，就算已经进行了老化，还会出现本底，如下所示：

这是一根用了一段时间的TA解析管，发现解析管中时而会出现一些有机物，这些有机物都是实验室常用的试剂：乙醇、乙腈、丙酮、正己烷等一些常用试剂。经过分析发现，如果解析管在日常储存过程中，不注意密封，实验室环境中的有机物会逐渐富集在解析管中，导致解析管的本底上升。对于有些有机物本底来说，这些本底会直接影响实验结果的准确性。例如解析管储存时，实验室环境中的丙酮或正己烷富集在HJ734解析管中，就会导致进行固定污染源废气检测，丙酮或正己烷的结果偏高，准确性将不能保证。因此为了规避这一影响，实际使用时，需要保证解析管储存时尽量密封。此外增加过程空白来规避或修约这一影响，注意修约时需要保证平行解析管的性能无差异。

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解析管上机时热脱附系统本身也会有杂质出现：

这是一个热脱附仪在无热解析管进样时的系统本底图，图上可以看出热脱附体系也会有本底干扰：用来进行系统密封的垫圈流失；色谱柱本身的柱流失；冷阱里面的流失；热脱附仪冷阱含有聚合物基质而出现的苯的本底。

出现这一情况时，一般可以通过不进样的方式来进行排查。

系统本底杂质主要的结构特征如下：

①

 色谱柱的硅氧烷流失；

②

硅羟基的流失，

主要是冷阱或解析管的密封配件导致的；

③

热脱附仪密封件的含氟橡胶的流失。

以上三种特征的杂质是系统的本底流失，在进行结果分析时，如果这三种杂质出现，那么就可以进行本底消除。

在使用Tenax-TA填料时需要注意，随着解析管使用频次的增加，本身会有苯流出，此时需要用空白解析管进行修约。

总的来说，气体的分析检测时，采样过程、脱附过程以及分析过程都是重要的影响因素。

分析过程为了保证测试结果的准确性，需要排除系统的干扰，环境的干扰。排除这些干扰的手段可以利用多空白对比。

系统干扰排除：每次测试前运行一次热脱附-GC系统空白，了解系统本底情况。

环境干扰排除：准备一根解析管用于整个运输过程的监控，可以确认在储存环节，环境中的本底情况。

此外，不经常使用的解析管，需要确保储存时的密封性。