水中联氨的应用方案（分光法）

本方案用的是对二甲氨基苯甲醛法

测定范围为2ug/L-100ug/L，联氨含量大于100ug/L的水样应稀释后测定。

原理

在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。

联氨在碱性条件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低，芳香胺类例如苯胺将干扰测定，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。

仪器及试剂

美析UV-1500PC紫外分光光度计

比色管50mL;

重铬酸钾(基准试剂)。

2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL浓硫酸，慢慢加入到300mL水中，并稀释到500mL搅匀，冷却。

10g/L淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中，加少许试剂水研磨成糊状物，徐徐注入100mL煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min，放置，取上层清液使用。此溶液应使用前制备。

0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液（也可以买市售有证书的标液）

配制称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置一-周后过滤备用。

标定称取于120°C烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中，加入25mL试剂水溶解，加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于暗处放置10min。加150mL试剂水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加10g/L淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。

同时做空白试验。