饲料中总汞的应用方案（原子荧光法）

饲料中总汞的应用方案（原子荧光法）

原理

试样经酸加热消解后。在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞,由载气(氩气带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的黄光,其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

标准依据GB/T 13081- -2006

仪器及试剂

美析AFS-680原子荧光光度计。

微波消解炉。

实验室用样品粉碎机或研钵。

硝酸( 优级纯)。

30%过氧化氢。

硫酸(优级纯)。

混合酸液硫酸 +硝酸+水(1+1+8):量取10 mL硝酸(4:2.1)和10 mL硫酸(4.2.3),缓缓.

倒人80mL水中,冷却后小心混匀。

硝酸溶液:量取50 mL硝酸,缓缓倒入450 mL水中,混匀。

氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水中,稀释至1 000 mL,混匀。

硼氢化钾溶液(5 g/L):称取5.0 g硼氢化钾,溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至

1000mL,混匀,现用现配。

汞标准储备溶液:按GB/T602--2002中规定进行配制,或者选用国家标准物质一汞标准溶

液(GBW 08617),此溶液每毫升相当于1 000ug汞。

汞标准工作溶液:吸取汞标准储备液1 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10 ug/mL.再分别吸取10 ug/mL汞标准溶液1 mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释于刻度,混匀,溶液浓度分别为100 ng/mL和500 ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线,现用现配。