原子荧光形态分析仪SA-7800检测食品中无机砷解决方案

砷是一种有毒的非金属元素，砷的毒性与其存在形态有关，无机形态的亚砷酸盐（As3+）和砷酸盐（As5+）具有较高的毒性，一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）毒性较小，而砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）和砷糖常被认为是无毒的。无机砷能对人体健康产生严重破坏，导致皮肤癌及其他疾病，因此检测食品中无机砷，对人体健康及食用安全具有重要意义。

目前用于形态砷分析的技术主要采用联用技术，其中高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法以其低成本及高灵敏度等优势，已成为一种有效的联用分离检测方法，用于检测不同形态砷含量。

1 仪器简介

SA-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光形态分析仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可与多种品牌型号液相色谱仪联用，用于食品、农产品、水、环境、药品、化妆品、临床医学样品、地质、冶金、土壤、饲料、肥料中砷、汞、硒等元素的形态分析。

图1 原子荧光形态分析仪SA-7800外观图

2实验部分

2.1仪器与试剂

SA-7800原子荧光形态分析仪（北京博晖创新光电技术股份有限公司）；数控超声波清洗器；阴离子交换色谱柱；电子天平；恒温磁力搅拌器；滤膜（0.45 μm），微波消解仪；高速冷冻离心机；电热鼓风干燥箱；经计量检验合格的移液器、容量瓶、移液管及烧杯等。

十二水合磷酸氢二钠、二水合磷酸二氢钠、硼氰化钾、氢氧化钠及盐酸，甲醇，氩气（纯度≥99.99）及去离子水。

砷酸根标准溶液（以砷计17.5 μg/g，GBW08667）、亚砷酸根标准溶液（以砷计75.7 μg/g，GBW08666）、一甲基砷标准溶液（以砷计25.1 μg/g，GBW08668）、二甲基砷标准溶液（以砷计52.9 μg/g，GBW08669），购于中国计量科学研究院。

2.2实验方法

2.2.1 液相色谱参考条件

流动相：磷酸盐缓冲溶液

高压液相泵流速：1.0 ml/min

进样体积：100 μL

2.2.2 原子荧光光谱参考条件

光电倍增管负高压：320 V

载气流量：300 ml/min

屏蔽气流量：800 ml/min

蠕动泵转速：80 r/min

原子化器高度：8 mm

砷灯总电流：100 mA，主辅阴极各50 mA

2.2.3 氢化物发生条件

载流：5%的盐酸溶液

还原剂：2%的硼氰化钾/0.5%的氢氧化钠溶液

2.3 样品分析

2.3.1 样品制备

将食品样品置于小烧杯中，放入烘箱中充分干燥后冷却，放入粉碎机中研磨成细小粉末，过0.2 mm筛，装入自封袋内备用。

2.3.2 标准曲线的绘制

取5支洁净的10 ml棕色容量瓶，编号1、2、3、4、5，用移液器准确吸取50,100,200,400,800 μl的1 μg/ml亚砷酸根标准中间溶液，50,100,200,400,800 μl的1 μg/ml一甲基砷标准中间溶液，50,100,200,400,800μl的1μg/ml二甲基砷标准中间溶液，100,200,400,800,1000μl的1μg/ml 砷酸根标准中间溶液于编号为1、2、3、4、5的10 ml 容量瓶中，加去离子水至刻度，配制为浓度分别为5,10,20,40,80  ng/ml亚 砷酸根、一甲基砷、二甲基砷及浓度分别为10,20,40,80,100 ng/ml的砷酸根的混标溶液，摇匀备用。

以5号混标溶液测试砷形态的组份图谱，如图2。

图2 砷形态的组份图谱

将上述配制的混标溶液测试标准曲线，谱图如图3所示。

图3砷形态的标准曲线

2.3.3 样品结果分析

采用标准曲线法，将制备好的食品样品，测试砷的形态及含量。测试谱图如图4所示。

图4 食品样品中砷形态测试谱图

3.结论

SA-7800原子荧光形态分析仪用于食品中无机砷的检测，测试结果准确可靠，可用于食品中无机砷的检测。