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如何量化结块对于流动性的影响?

发布时间: 2020-10-27 15:49 来源:麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司

从原材料、添加剂、中间体到终产品,食品、化学和制药行业中的材料都要求粉体相对自由流动,保证适合于生产过程和最终应用。这些材料往往需要长时间的储存,由于颗粒间的相互作用,一些粉体的强度可能增加。这种现象通常称为“结块”,极大地限制了粉体连续生产的能力,也会对产品质量造成不利的影响。

结块通常由机械、化学和热学单项或多项机制产生。水分的吸收和转移往往影响最大。若要减少结块,可以通过改变环境条件,使得材料保持在最佳的状态;也可调节工艺参数 (通常是减少材料静置的时间) 或者改变产品处方。

 

糖的结块现象

 

通过测试和理解各种材料的特性,可以评估并降低过程中不同环节的结块风险,最大程度保持并提高产品质量。例如,粉体测试结果有助于判断混合搅拌频率,提供后续加工的合适状态,或在袋、桶、散装容器或罐包装时能否保证质量。

 

 

存储过程中容易发生结块的问题

 

无论是哪种机制,若要确定减少结块概率的条件,需要全面理解这些机理所导致的流动性变化。

FT4粉体流变仪™作为一种通用型粉体测试仪,自动、可靠且全面地测量粉体材料特性。这些信息能够与加工经验相关联,提高加工效率,实现质量控制。FT4专用于动态流动特性的测试,还集成了剪切盒模块,同时能够测量密度、可压性和透气性等整体特性。

 

动态流动测试原理

 

在本研究中,使用动态方法测量粉体样品结块前后的流动能量,量化流动性的变化程度。流动能量通过具有专利的测量原理确定,测量特殊形状的桨叶沿着预设路径在精确、定量的粉体中运动的阻力。得到的扭矩和阻力的测量值与高度计算得流动能量[1]。

 

样品制备的过程中先将粉体填充入测试容器,之后使用预处理环节得到均匀的内部堆积状态。再切分容器,确保获得对应条件下一定量的样品。

大多数粉体颗粒间粘结作用较强,从而产生较大的流动阻力。有时变化是可逆的,但更多情况下,粉体表面发生变化形成永久的结块。

 

湿度加剧结块作用

由于多种因素的相互作用,湿度对粉体的影响较为复杂。吸收的水分会形成毛细管桥接,使得分离的颗粒或团块流动所需的力增大。随着时间的推移,吸收的水分还会形成固体桥接,促进化学作用,使得颗粒表面的分子运动增加,加剧塑性变形。

三种食品粉在不同的湿度条件下存储48小时,然后使用FT4进行测试,测量驱使桨叶以设定的流动模式在粉床中运动所得的流动能,研究这些样品对不同湿度条件的响应。

 

随着相对湿度的递增,食品A的流动能略微增大,说明该样品基本不受环境的影响。相反,食品C在相对湿度76%的条件下流动能显著增大,可能由于蔗糖晶体在高湿条件下部分溶解,颗粒间形成较强的桥接作用。较高的流动能说明粉体在动态过程中难以流动,食品   C在高湿环境下长期存储容易出现问题。

食品B流动能具有不同的变化趋势,表明水分吸收并非一定是不利的因素。与室温条件的样品相比,56%相对湿度条件下的流动能降低。吸收的水分会降低静电作用,而一些情况下,表面水分也会充当润滑剂,从而减小颗粒间相互作用的强度。

 

不均匀结块 (结壳)

对于特定的粉体,暴露在湿度较高的环境下形成的结块不一定均匀。在一些情况下,结块主要发生在粉体与空气的接触面,导致严重的“结壳”现象,相比粉床下部更难流动。量化“结壳”对粉床的影响程度有助于确定剩余可使用的粉体量。其他的粉体结块评估方法,例如剪切盒、穿刺硬度计和同轴测试等无法量化该现象。FT4测试仪通过桨叶切过粉体评估相对粉床高度的能量梯度,从而精确测量结壳的强度和深度。

脱脂奶粉(SMP)样品在相对湿度为53%和75%的环境下存储六天,每天使用FT4进行测试,评估粉床中固结的程度和位置。

 

存储在53%RH环境中的样品,可观察到明显增强的趋势,即粉体与空气接触面形成固体结壳,并随着时间的推移,结构愈加完整,深度也随之增加。但深入粉床底部的固结情况较少,表明致密结壳的形成极大地抑制了粉床下方的水分迁移。

 

存储在高湿环境(75%RH)中的样品则观察到不同的趋势。类似地,粉体与空气接触面形成固体结壳,此时高度固结的区域随存储时间的推移逐渐深入粉床底部,少量的固结发生于“动态变化”的高度固结区域的上方,由此得到水分渗透至样品的深度。与53%RH测试的结果相同,在结壳高度下,粉体仍保持呈松散状,结壳能够保护其免受湿度环境的影响。研究过程中,该湿度条件足够渗透至容器底部,六天存储后的样品结果也证实,此时样品完全固化,无法得到流动能值。

可见这种性能的差异取决于粉体存储的湿度条件,说明湿度不仅对结块程度有影响,而且对结壳强度和深度以及水分在粉体中的迁移速度都产生了影响。

 

温度加剧结块作用

在递增的温度条件下,颗粒流动或粘弹性增强,颗粒的硬度降低,致使材料发生更大的塑性变形。颗粒间的接触面积增加,粘结的作用 (包括表面化学作用) 也由此增加,促进粉床中的结块作用。如何量化高温和固结负载等因素的影响,并与其它粉体属性(例如,聚合物的玻璃转化温度、粒径或表面形貌)关联,深入理解粉体与存储条件的交互作用,为控温存储提供参考,或者考察温暖气候条件下的粉体存储和加工。

相同质量的三种聚合物粉体在40°C条件下存储48小时,分别在无载荷或施加2kPa载荷的条件下,模拟小型筒仓的存储环境。使用FT4进行测试,评估升温的影响,以及温度和轻微固结对结块属性的影响。

 

 

原始样品和存储样品的流动能差值较大,说明长时间存储于高温条件下,三种材料都易于结块。但在未加载荷的状态存储时,三种样品的流动能都发生了一定的变化。聚合物B和C在固结状态下存储,流动能显著增大,而聚合物A的流动能仅小幅增加,这可能是高温和结固应力的联合作用导致塑性变形的程度增加。

这也说明存储条件对最终特性产生显著的影响。与聚合物A相比,聚合物B和C存储在高温环境下流动性不发生显著的变化,但增加固结载荷,例如存放在筒仓或小袋中,流动性将发生显著的变化。

 

化学结块

粉体混合时不同成分之间可能发生化学反应,形成稳定的化学键,导致松散的粉体结块。绘制结块过程的时间函数图,工艺工程师以此优化存储时间和存储量,避免加工过程发生问题。 

相同质量的三种成分混合物 (已知混合后会发生化学反应) 在室温条件下存储十天,分别在无载荷或施加9 kPa载荷的条件下,模拟筒仓的环境条件。每天使用FT4测试样品,评估存储导致流动能增加的情况。

 

两组条件下不同成分间的反应速度较慢,前四天流动能小幅增加,基本不变。此时间节点之后,反应速度加快,混合物发生结块。随着反应的进行,颗粒表面的化学反应增强,混合物结块,流动能快速增加。

初期固结的粉体比无载荷的样品容易结块,可能是由于颗粒间距较小,范德华力的作用较大。四天后,当化学反应明显影响流动能时,相比无载荷的样品,固结的粉体流动能大幅增加,说明颗粒紧密的堆积状态加剧了结块反应。

以上结果也证明深入理解粉体中化学作用的影响是非常必要的。

 

结论

随着存储时间的增加,粉体的理化性能受到湿度、温度或应力的影响,最终形成结块。这是一系列机制共同作用的结果 (显然不局限于某一外部因素),会对流动特性甚至加工特性和最终产品质量造成严重的影响。这些外部因素可能使得流动性变差,但并非总是如此,在特定的情况下,这些影响因素的组合可能改善了流动性。这也表明粉体流动性并非固有的材料属性,也取决于粉体的加工设备和条件。成功的加工过程需要粉体与工艺的完美结合,粉体在某一过程中性能良好,而在另一过程中却表现不佳,这样的情况并不罕见。 

无论是哪种作用机制,FT4都是量化粉体结块特性和流动属性的有效工具,有助于理解且最终优化粉体处方和加工环境,抑制结块的发生并实现最佳的加工能力。

 

[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007

 

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