使用可溯源标准物质检测气体吸附仪

使用可溯源标准物质检测气体吸附仪

由于材料的表面积决定了材料本身与周围环境的相互作用，因此，材料表面积目前已经成为一项必不可少的测试项目。比如药物口服片剂的表面积直接决定了药物的有效成分进入血液的速度，极大的影响着药物的安全性和有效性。目前，测量表面积最理想的方法就是气体吸附法，主要通过测量系统中的温度、压力和体积等基础数据，来计算材料的表面积。

为了确保气体吸附分析仪的正常运行，获取具备高度一致性和重复性的结果，厂家需要对其产品进行定期检测。如若仪器状态异常，可能会造成测试结果不符合规范（OOS），从而导致调研进度延缓，甚至影响到注册申报。如果涉及到已经商业化的产品，还可能导致产品召回。由此可见，OOS数据的产生，不仅可能造成成本提升，还会影响到公司声誉，因此，保证分析数据的准确性至关重要。

测试仪器性能需要使用具有良好特性的已知比表面积的标准物质。像国家标准与技术研究所（NIST）和德国联邦材料研究与试验研究所（也称为BAM）这类的政府机构可生产、认证和销售标准物质。厂商通过采购这些标准物质，对比自测结果与NIST/BAM测试结果的差异，来验证仪器性能。如果自测结果在标称结果的偏差范围之内，那么说明仪器性能符合预期。然而，这类标准物质通常价格昂贵，且限量供应。为了克服这些困难，标准物质不仅需要采用易于获取且价格相对低廉的材料，而且还需要适用于高度管制类行业的分析，例如药物制造业。

获取更多可溯源的标准物质

交付最高质量且适合预期用途的产品在任何行业都是重中之重。但是，由于产品质量直接关系到临床表现和患者安全，制药行业对此的要求会更高。随着制药行业在过去几十年中不断发展壮大，FDA鼓励采用质量源于设计（QbD）这种系统的方法来进行药物开发。QbD强调的是对产品和工艺的理解，以及工艺控制，例如通过使用关键质量属性（CQA）等参数来设计达到预定质量水平的配方和制造工艺。 

原料药（API）及辅料的表面积就是一个必须理解和控制的关键质量参数（CQA），以确保药物产品能够达到预期功能。这也就是为何监管机构（如美国药典）要求测量表面积，并鼓励使用可溯源的标准物质来检测分析设备。但是，NIST和BAM所出售的标准物质数量有限且价格昂贵，因此药物制造商通常无法获取大量的标准物质以供长期使用。

美国麦克仪器公司意识到市场对标准物质需求的增加，注入大量投资到自身材料的开发和供应，来试图解决这一问题。目前，美国麦克仪器公司已经从大量生产的商用材料中开发出来一些新材料，作为标准物质的替代品。同时，美国麦克仪器公司已经证实气体吸附系统和方法可用于表征这些新材料，并将这些材料应用于NIST或BAM的相关认证标准物质，确保其结果可追溯至NIST和BAM标准。美国麦克仪器公司所出售的标准物质有效期为10年，开封后，一年有效。

使用分析仪器测试标准物质

美国麦克仪器公司可提供4种可溯源的标准物质，适用于美国麦克仪器公司以及市场上的所有气体吸附产品。其中一种目前已经可供购买，其中两种还在研发测试中，预计2020年年初面市，还有一种即将上市。

标准物质的表面积在1-175m²/g范围内，这是气体吸附分析器测出的样品管内样品的总表面积。使用总吸附量除以样品质量即可得到材料的比表面积。有一种观点认为，必须需要一种标准物质，具备与待测样品完全一致或相近的比表面积（m²/g）。

标准物质                                                                     气体吸附分析仪

氧化铝标准物质表面积为5.2m2/g

kr分析总表面积：0.25m2/g

炭黑，24.1 m2/g

硅铝，表面积为198m2/g，10g

然而，严格来说，应当使用可溯源的标准物质的质量来获取样品管中待测材料的总表面积。但表面积仪器的软件基本都是使用用户输入的样品质量来计算所谓的比表面积。这一点是极为重要的，因为如果我们使用不同量的相同样品来进行相同的测试，或者药物制备时的量与病人服用时的量不一致，那么进入病人身体的物质的表面积就发生了变化，可能就会出现问题。还有，例如我们使用1g某种比表面为10m²/g的样品检测仪器，样品管中总表面积为10m²，而取2g另一种比表面为5m²/g的样品进行测试时，样品管中总表面积也是10m²，两种材料验证到的仪器操作范围完全一致。因此，若我们选择不同量的同一种标准物质去检测仪器，则可以在不同总表面积范围来验证仪器性能。所以，可以准备一系列的标准物质，以便检测仪器的材料的总表面积能够接近需分析材料的总表面积。当然，还要准备一个分析天平来获取材料质量。

还需要注意的一点是，并没有必要一定要使用与产品相似的标准物质来检测仪器。分析仪器所提供的数据与材料的化学性质毫无关系，只需要材料在分析条件下能保持稳定即可。将一种材料与另一种材料区分开来的最重要的因素是如何去除从环境中吸附的各类杂质，如水、氧或二氧化碳，他们的存在还可能会损坏仪器。所以，通常会预先通过脱气的方法来去除杂质。

综上所述，使用可溯源的标准物质来验证仪器的可靠性是非常有必要的，美国麦克仪器公司的全新标准物质，由气体吸附分析技术行业领军者研发检测，适用于所有气体吸附设备，并可提供长期供应。这类性价比高，易于获得的标准物质替代品，未来将有助于推进表面积测试结果的一致性和重复性，确保气体吸附测试具备最高的测试精度。

关于麦克仪器公司

麦克仪器公司（总部位于美国佐治亚州）是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。