麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司

热门搜索:
分析测试百科网 > 麦克仪器 > 新闻动态 > 麦克应用之化学吸附—H+Y型分子筛(SiO2/Al2O3​:30/1)的酸性位表征(20190802)

麦克应用之化学吸附—H+Y型分子筛(SiO2/Al2O3​:30/1)的酸性位表征(20190802)

发布时间: 2019-08-05 12:02 来源:麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司

logo (183x200).jpgApplicationNote 145


前言

分子筛和其它催化剂的Brønstead酸度是影响反应动力学的重要因素。因此,这些酸位点的表征非常重要,通常是参照氨化学吸附法测定催化剂酸度的标准试验方(ASTM D 4824)进行表征。此外,另一种表征方法则是使用丙胺对样品进行脉冲化学吸附,随后进行程序升温脱附(TPD)并连用质谱仪检测丙烯的方式进行分析(见图1)。采用带有蒸汽发生器选件的AutoChem化学吸附仪与质谱仪联用可以进行该过程的完整表征分析。

1564977813685153.png

图1.胺与酸位点反应,通过类似霍夫曼消除反应分解成丙烯和氨


实验部分:

材料

本文中使用的分子筛为H+Y(SiO2/Al2O3:30/1)。分别以异丙胺(>99.5GC)和丙胺(>99.0GC)作为试剂。丙烯(>99%)也用于校正。

制备

Y型分子筛可以带有不同的阳离子,包括NH4+H+。这些阳离子可通过升温转变为H+。样品首先在惰气气氛中以10℃/min的速率加热至500℃进行活化,然后降温至分析温度200℃

分析

Y型分子筛活化后即进行脉冲化学吸附。在此步骤中,采用惰性气体氦气,通过流经一个5cm3loop环向样品中注入10次丙胺蒸汽,以确保样品吸附饱和。分析的最后一步是程序升温脱附(TPD)。在这一步中,质谱仪开始扫描检测产物丙烯信号。数据是在200°C500°C程序升温期间采集得到。

结果分析:

数据

为了获得定量数据,质谱仪必须通过采用高精度注射器刺穿垫圈注入已知体积Vcal的待检测气体(丙烯)来进行校准。质谱仪信号的峰面积可以通过AutoChem峰值编辑软件得到。为了增加校正精度,可以进行多次注射直至峰面积相似为止。然后可以对这些峰面积取平均值,以给出实际气体体积与质谱仪峰面积之间的转换系数Vcal/Acal,从而计算出分子筛的酸度。图2为此过程的示例。

1564977836856873.png

图2. 面积-体积校准过程中质谱仪信号的示例

1564977852334426.png

图3.AutoChem的热导率数据

1564977872542756.png

图4.质谱仪峰值结果


此外,图3和图4表明,热导检测方法可检测到化学吸附中残留的胺和氨,而质谱仪检测则已区分出丙烯信号,从而可以计算酸位点的浓度。对图4中丙烯信号积分后可得峰面积Apms,酸位点浓度Nas可通过下式进行计算:

1564977890444362.png

以下是由图4中数据得到的计算值,浓度值的单位为酸位微摩尔/每克分子筛。

1564977907447335.png


资讯获取:www.micromeritics.com.cn;  www.micromeritics.com

产品咨询/技术交流合作:021-51085884

服务热线:400-630-2202

应用支持邮箱(数据处理/分析方法咨询):application.china@micromeritics.com




标签:化学吸附 分子筛 酸性位表征

相关产品

移动版: 资讯 直播 仪器谱

Copyright ©2007-2023 ANTPEDIA, All Rights Reserved

京ICP备07018254号 京公网安备1101085018 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号