全自动电位滴定仪CAT应用介绍(GB/T 5009.34国标改进法)
根据GB/T 5009.34食品中亚硫酸盐蒸馏法测定,在实际操作中有以下不足:
(1)标准要求用醋酸铅溶液收集蒸馏液至200ml,再用浓盐酸盐释放二氧化硫,加淀粉指示剂进行滴定,实验繁琐;
(2)接收后用浓盐酸释放,由于二氧化硫释放的速度快,无法及时用碘液滴定,造成检测结果偏低;
(3)对一些特殊的样品,例如:香菇等用醋酸铅吸收时,吸收液变为黑色,加入淀粉指示剂掩盖了蓝色,滴定终点难以判断,从而影响实验结果,造成滴定误差。
可使用优莱博CAT滴定仪对此方法进行改进,采用碘吸收滴定法,反应速度快,重现性好。并且增加连续自动滴定转盘,蠕动泵等选配设备,特别适用于食品中亚硫酸盐及二氧化硫残留量的测定。
本方法将着重介绍CAT全自动电位滴定仪测量游离二氧化硫和总二氧化硫的实验方法。
应用
仪器
自动滴定仪 CAT
16位连续滴定单元
顶置搅拌器
玻璃搅拌杆
滴定杯若干
温度传感器
电极
双铂金电极,该电极使用结束后可以干放。
化学试剂
标定剂:硫代硫酸钠(基准级)
滴定剂:0.025 mol/L 或 0.01 mol/L 碘溶液
溶剂:去离子水
其它相关试剂:10%硫酸,4 mol/L氢氧化钠,5%碘化钾溶液和EDTA-Na2
描述
实验流程
1、游离二氧化硫实验流程
1.1. 将滴定剂(碘溶液)加入滴定试剂瓶;
1.2. 将10%硫酸加入试剂瓶中,并且连接蠕动泵A;
1.3. 在100ml或150ml滴定杯中精确移取50ml样品,再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化钾溶液;
1.4. 在方法中调用“游离二氧化硫测定方法” ,见下面参数设置部分
1.5. 启动测定方法
1.6. 选择起始滴定位
1.7. 选择样品数量
1.8. 选择清洗方法
1.9. 设备将依次自动完成游离二氧化硫滴定实验
2、总二氧化硫实验流程
2.1. 将滴定剂(碘溶液)加入滴定试剂瓶;
2.2. 将10%硫酸加入试剂瓶中,并且连接蠕动泵A;
2.3. 将4mol/L氢氧化钠加入试剂瓶中,并且连接蠕动泵B;
2.4. 在100ml或150ml滴定杯中精确移取50ml样品,再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化钾溶液;
2.5. 在方法中调用”总二氧化硫测定方法”,见下面参数设置部分
2.6. 启动测定方法
2.7. 选择起始滴定位
2.8. 选择样品数量
2.9. 选择清洗方法
2.10. 设备将依次自动完成总二氧化硫滴定实验