旋光法测定甘露醇注射液含量的探讨

提要　用钼酸铵作络合剂的旋光法测定甘露醇注射液含量，平均回收率为99.90%，RSD为0.21%，与中国药典(1995年版)的高碘酸盐法及文献报道的硼砂法比较，经t检验，皆无显著性差异。操作简单，快速，适用于医院制剂等的快速分析。

关键词　旋光法　甘露醇注射液

甘露醇及其注射液的含量测定，中国药典1995年版及USP XXI版均采用高碘酸盐法，为适应快速分析的需要，已有文献应用旋光法测定注射液的含量，但取样量及试剂用量大，不易溶解。为此，以加钼酸铵测定甘露醇比旋度为基础，探讨了甘露醇注射液的旋光测定法。

1　实验部分

1.1　仪器与试药

自动指示旋光仪。甘露醇(药用规格);钼酸铵(AR)。

1.2　方法与结果

1.2.1　温度对旋光度的影响　精密量取10%甘露醇溶液5ml，置50ml量瓶内，加10%钼酸铵溶液20ml，0.5mol/L H2SO4溶液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，于20、25、30、35、40℃测定其旋光度，分别为2.86、2.85、2.85、2.84、2.84。

结果20～40℃范围内，温度对旋光度基本无影响，15℃以下，溶液有结晶析出，影响测定。

1.2.2　甘露醇浓度与旋光度的线性关系(20℃测定)　精密称取105℃干燥至恒重的甘露醇适量，加水溶解，按温度对旋光度影响项下的方法，配制成每100ml含甘露醇0.6、0.8、1.0、1.2、1.4g的溶液，测定其旋光度，分别为1.710、2.287、2.860、3.401、3.970。

经直线回归，得回归方程：α=0.059+2.785c(r=0.99996)，将α、c值分别代入[α]=#FormatImgID_0#得平均比旋度为144.6。

1.2.3　方法准确度　精密称取甘露醇适量，置50ml量瓶内，按上法加试液配成适当浓度，依法测定旋光度，代入回归方程，换算成样品量，即得回收率(表1)。

表1　方法回收实验

1.2.4　方法精密度　按“1.2.3”项下方法，测定同一批样品5份，得平均值为99.99%，RSD为0.03%。

1.2.5　不同批号甘露醇注射液的含量测定　精密量取20%甘露醇注射液2.5ml，置50ml量瓶内，加10%钼酸铵20ml、0.5mol/L H2SO4溶液10ml，加水至刻度，摇匀，用2dm测定管依法测定其旋光度，将测得的旋光度数×6.9156=百分含量或代入回归方程，求得百分含量。测定结果见表2。

表2　样品的含量测定